一种利用光伏切方湿硅粉制备硅碳复合材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用光伏切方湿硅粉制备硅碳复合材料的方法，采用硫酸化焙烧纯化光伏切方湿硅粉以得到纯化硅粉；采用硫酸和双氧水纯化废动力电池石墨负极以得到纯化石墨；将纯化硅粉和纯化石墨粉高能球磨以得到硅碳复合材料

【技术实现步骤摘要】
一种利用光伏切方湿硅粉制备硅碳复合材料的方法


[0001]本专利技术涉及综合利用
，尤其涉及一种利用光伏切方湿硅粉制备硅碳复合材料的方法
。

技术介绍

[0002]碳材料具有良好的导电性和稳定性，能够提供良好的电子传导路径，使得锂离子在充放电过程中更加稳定，但理论容量
(372mAh/g)
有限，已逐渐不能满足市场需求；而与石墨具有相近放电平台的硅材料虽然容量较高
(4200mAh/g
，
Li22Si5)
，但导电性差，不利于锂离子扩散和电子传输；硅碳材料的复合，有效解决了单一负极材料的缺陷，兼具了二者的优良特性，被认为是最具潜力的下一代锂离子电池负极材料
。
[0003]机械球磨法作为硅碳复合材料的主要制备方法之一，常以硅粉为硅源
(
冶金级硅
)
，石墨为碳源
。
据上海有色网数据显示，
2023
年8月，硅粉
(≥99.2
％
)
价格超过
1.4
万元
/
吨，人造石墨低端均价
2.4
万元
/
吨，若能降低硅粉和石墨原料成本，则有助于推动硅碳负极材料产业化进程
。
[0004]金刚线多线切割是光伏硅片切割技术的主流，根据硅片生产企业环评报告显示，切方工艺会导致5～
10
％的硅损耗，这些损耗以硅粉的形式分散在切割冷却液中，冷却液压滤所得湿硅粉属一般固废，主要含硅粉
、
金刚线磨削掉落的金刚石微粉和碳钢碎屑
、
以及来自于金刚线切割液的有机物
(
聚乙二醇
、
螯合剂
、
有机醇等
)。
据文献报道，湿硅粉中硅粉具有纯度高
(
干基计，
90
％以上
)、
粒径小
(
微纳米级
)
的特点，若将其提纯再造用以制备硅碳负极，不仅能有效降低硅碳负极生产成本，还可解决光伏产业废硅粉的处置问题，从而带来良好的经济效益和环保效益
。
中国专利申请
CN 201811063650.5
公开了一种利用金刚线切割废硅粉制备锂电池负极材料的方法，通过纯化
、
表面改性
、
一致性处理等工艺，制备出满足锂电池硅碳负极制备工艺的硅料，实现了金刚线切割废料的再利用，但该纯化工艺以
SDBS(
十二烷基苯磺酸钠
)
作为表面活性剂，该物质起泡能力强，存在洗涤次数多
(5
～
20
次
)
，低温
(180
～
260℃)
难分解的问题，从而影响硅碳负极材料电性能
。
[0005]动力锂电池石墨负极为人造石墨，制备时通常需经
2000
～
3000℃
的高温以实现石墨化，这一过程约占总成本的
50
％；而废旧动力锂电池石墨负极粉中的石墨结构有序，无需再次进行石墨化，加之石墨含量高
(80
％以上
)
，远超石墨矿品位
(10
％左右
)
，若能对其进行再利用，有利于节约能耗
、
降低生产成本
。
中国专利申请
CN202110217443.6
公开了一种利用废旧锂离子电池负极制备硅碳复合材料的方法和应用，该方法以废旧锂离子电池负极纯化所得石墨和纳米硅碳化处理制备硅碳复合材料，所得材料电化学性能良好；但未解决纳米硅原料成本问题，生产升本有待进一步降低
。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的就在于为了解决上述问题而提供一种利用光伏切方湿硅粉制备硅碳复合材料的方法，本专利技术采用光伏切方湿硅粉和废旧锂电池石墨负极粉作为硅碳负极材
料的硅源和碳源，在有效降低硅碳负极生产成本的同时，还可解决光伏产业和动力电池回收行业固废处置问题，从而带来良好的经济效益和环保效益
。
[0007]本专利技术通过以下技术方案来实现上述目的：
[0008]一种利用光伏切方湿硅粉制备硅碳复合材料的方法，包括以下步骤：
[0009]A、
湿硅粉纯化：将湿硅粉与硫酸混合进行硫酸化焙烧，焙烧产物水浸，添加聚乙二醇和螯合剂，水浸反应完成后固液分离，得到滤渣
S1
和滤液
L1
，滤渣
S1
水洗至中性，干燥后得到纯化硅粉；
[0010]B、
石墨负极纯化：将废锂电池石墨负极粉放入硫酸与双氧水的混酸溶液中进行酸浸，添加聚乙二醇和螯合剂，酸浸反应完成后固液分离，得到滤渣
S2
和滤液
L2
，滤渣
S2
水洗至中性，焙烧后得到纯化石墨；
[0011]C、
制备硅碳复合材料：将纯化硅粉与纯化石墨按比例混合，高能球磨得到硅碳复合材料；纯化硅粉与纯化石墨质量百分比为1～
10
％：
99
～
90
％；
[0012]球磨机转速为
1000
～
2500r/min
，球磨时间1‑
10h。
[0013]进一步方案为，所述步骤
A
中，硫酸添加量为湿硅粉干基质量的5～
20
％
。
[0014]进一步方案为，所述步骤
A
中，硫酸化焙烧温度为
200
～
400℃
，焙烧时间为1～
6h。
[0015]进一步方案为，所述步骤
A
中，水浸固液比为5～
10:1
，水浸温度为
40
～
80℃
，水浸时间为1～
6h
；滤渣1洗水循环用于步骤
A
水浸反应
。
[0016]进一步方案为，所述步骤
A
中，聚乙二醇投加量为湿硅粉干基质量的5～
10
％；螯合剂为
EDTA
‑
2Na
和
/
或
DTPA
，螯合剂投加量为湿硅粉干基质量的
0.5
～1％
。
[0017]进一步方案为，所述步骤
B
中，混酸溶液由
5mol/L
硫酸和
5mol/L
双氧水按
1:1
混合
。
[0018]进一步方案为，所述步骤
B
中，聚乙二醇投加量为废锂电池负极粉质量的5～
10
％；螯合剂为
EDTA本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种利用光伏切方湿硅粉制备硅碳复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、
湿硅粉纯化：将湿硅粉与硫酸混合进行硫酸化焙烧，焙烧产物水浸，添加聚乙二醇和螯合剂，水浸反应完成后固液分离，得到滤渣
S1
和滤液
L1
，滤渣
S1
水洗至中性，干燥后得到纯化硅粉；
B、
石墨负极纯化：将废锂电池石墨负极粉放入硫酸与双氧水的混酸溶液中进行酸浸，添加聚乙二醇和螯合剂，酸浸反应完成后固液分离，得到滤渣
S2
和滤液
L2
，滤渣
S2
水洗至中性，焙烧后得到纯化石墨；
C、
制备硅碳复合材料：将纯化硅粉与纯化石墨按比例混合，高能球磨得到硅碳复合材料；纯化硅粉与纯化石墨质量百分比为1～
10
％：
99
～
90
％；球磨机转速为
1000
～
2500r/min
，球磨时间1‑
10h。2.
如权利要求1所述的一种利用光伏切方湿硅粉制备硅碳复合材料的方法，其特征在于，所述步骤
A
中，硫酸添加量为湿硅粉干基质量的5～
20
％
。3.
如权利要求1所述的一种利用光伏切方湿硅粉制备硅碳复合材料的方法，其特征在于，所述步骤
A
中，硫酸化焙烧温度为
200
～
400℃
，焙烧时间为1～
6h。4.
如权利要求1所述的一种利用光伏切方湿硅粉制备硅碳复合材料的方法，其特征在于，所述步骤
A
中，水浸固液比为5～
10:1
，水浸温度为
40
～
80℃
，水浸时间为1～
6h
；滤渣1洗水循环用于步骤
A
水浸反应
。5.
如权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：李霞，罗宏基，陈春，禹明生，蔡园，
申请(专利权)人：四川长虹格润环保科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：