【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电解铝废旧阴极回收，更具体地，涉及一种电解铝废旧阴极制备功能化碳点的方法。
技术介绍
1、铝金属广泛应用于各个领域。我国铝产量和产能常年稳居世界第一。在工业上，铝的主要生产方式是在电解槽中进行，通过电解熔融的氧化铝和冰晶石(na3alf6)来生产。在这个过程中，阴极是一个关键的组成部分，随着电解铝过程的持续进行，阴极会逐渐消耗并最终变得不可使用，形成废旧阴极。废旧阴极主要由碳粉、氟化物(na3a1f6、naf和caf2)、未反应的氧化铝以及一些杂质组成，其中电解铝阴极碳粉为主要成分。但由于其中含有氟化物等有害物质，回收处理难度大，成本高，废阴极炭被视为危险废物。电解铝废旧阴极中的碳粉含有未被完全利用的碳材料，通过有效的回收处理，可以降低生产成本。将废旧阴极中的碳粉进行回收再利用，不仅能保护环境，还能提高生产效益。而废旧阴极中本身就具有的氟元素有望通过技术手段掺杂进入电解铝阴极碳粉，如果将这些电解铝废旧阴极高效无害化处理的同时转化成更高价值的氮硫氟掺杂的功能化碳点，将会进一步提升电解铝废旧阴极回收的经济效益，且避免环境污染。
技术实现思路
1、基于现有技术中存在的上述技术问题，本专利技术提供了一种电解铝废旧阴极制备功能化碳点的方法，在传统的碱浸处理电解铝废旧阴极工艺中加入硫脲或l-半胱氨酸水热实现n,s,f杂原子的掺杂，在传统的酸浸去除电解铝废旧阴极中caf2的步骤中，使用具有强氧化性的浓硝酸/浓硫酸混合溶液替换盐酸，实现掺杂电解铝阴极碳粉氧化切割为高价值的功能化碳点。
2、为了实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：
3、一种电解铝废旧阴极制备功能化碳点的方法，包括以下步骤：
4、s1、将电解铝废旧阴极与硫脲或l-半胱氨酸混合并进行球磨活化，得到活化后的混合粉末；
5、s2、将所述混合粉末加入碱溶液中，分散均匀，然后在密封反应容器中进行水热反应；
6、s3、反应完成后，冷却至室温，固液分离，收集得到氮硫氟共掺杂的电解铝阴极碳粉；
7、s4、将步骤s3得到的氮硫氟共掺杂的电解铝阴极碳粉加入浓硝酸和浓硫酸的混合溶液中，分散均匀，然后在密封反应容器中进行水热反应；
8、s5、反应完成后，冷却至室温，固液分离，收集第一滤液；
9、s6、在步骤s5得到的所述第一滤液中加入热碱溶液使溶液呈中性，反应完成后，冷却至室温，固液分离，收集第二滤液；
10、s7、将收集的所述第二滤液用透析袋透析，然后将得到的液体干燥，得到氮硫氟共掺杂的功能化碳点。
11、在一些实施方式中，步骤s1中，所述硫脲或l-半胱氨酸与电解铝废旧阴极质量比为：0.5-1.5：1，珠料比为1：15-20。
12、在一些实施方式中，步骤s1中，球磨过程中，球磨转速为200-600rpm/min；球磨时间为6-10h。
13、在一些实施方式中，步骤s2中，步骤s2中，所述碱包括氢氧化锂、醇钠、醇钾、季铵碱中的至少一种。在一些实施方式中，步骤s2中，所述碱溶液浓度为0.5-2mol/l，水热反应温度为90-180℃；反应时间为6-24h。
14、在一些实施方式中，步骤s2中，所述混合粉末和碱溶液的固液比为1g:5-40ml。
15、在一些实施方式中，步骤s4中，所述混合溶液中，浓硝酸和浓硫酸的体积比为1：1-4；氮硫氟共掺杂的电解铝阴极碳粉和所述混合溶液的固液比为1g:20-70ml；水热反应温度为120-140℃；反应时间为6-12h。
16、在一些实施方式中，步骤s6中，所述热碱包括碳酸氢钠溶液、碳酸氢钾溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸镁溶液、碳酸锂溶液、氨水、氢氧化锂溶液、醇钠溶液、醇钾溶液、季铵碱溶液、氢氧化镁溶液、氢氧化锌溶液中的至少一种。
17、在一些实施方式中，步骤s6中，所述热碱溶液的温度为60-90℃，热碱溶液的浓度为在设定温度下的饱和浓度。
18、相较于现有技术，本专利技术的有益效果如下：
19、专利技术人经研究发现，在传统的碱浸处理电解铝废旧阴极工艺中加入硫脲或l-半胱氨酸水热可以同时实现al2o3、sio2等杂质的溶解去除，并且可利用阴极粉末中含氟杂质同时实现n,s,f杂原子的掺杂，并且无需进行酸浸去除caf2的步骤，简化了除杂的工艺，将得到的掺杂后的电解铝阴极碳粉直接与具有强氧化性的浓硝酸/浓硫酸的混合溶液进行反应，不仅也可以将剩余的含氟固体废物caf2中的f元素变成hf去除，还可以实现电解铝废旧阴极向功能化碳点的高价值转化。
20、本专利技术的方法，解决了电解铝废旧阴极回收处理难的问题，避免了电解铝电解铝废旧阴极对环境的固废污染，同时为功能化碳点的制备提供新的原料来源，还极大地提升了电解铝废旧阴极回收的经济效益。
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1.一种电解铝废旧阴极制备功能化碳点的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的电解铝废旧阴极制备功能化碳点的方法，其特征在于，步骤S1中，所述硫脲或L-半胱氨酸与电解铝废旧阴极质量比为：0.5-1.5：1，珠料比为1：15-20。
3.根据权利要求1所述的电解铝废旧阴极制备功能化碳点的方法，其特征在于，步骤S1中，球磨过程中，球磨转速为200-600rpm/min；球磨时间为6-10h。
4.根据权利要求1所述的电解铝废旧阴极制备功能化碳点的方法，其特征在于，步骤S2中，所述碱包括氢氧化锂、醇钠、醇钾、季铵碱中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的电解铝废旧阴极制备功能化碳点的方法，其特征在于，步骤S2中，所述碱溶液浓度为0.5-2mol/L，水热反应温度为90-180℃；反应时间为6-24h。
6.根据权利要求1所述的电解铝废旧阴极制备功能化碳点的方法，其特征在于，步骤S2中，所述混合粉末和碱溶液的固液比为1g:5-40mL。
7.根据权利要求1所述的电解铝废旧阴极制备功能化碳点的方法，其
8.根据权利要求1所述的电解铝废旧阴极制备功能化碳点的方法，其特征在于，步骤S6中，所述热碱包括碳酸氢钠溶液、碳酸氢钾溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸镁溶液、碳酸锂溶液、氨水、氢氧化锂溶液、醇钠溶液、醇钾溶液、季铵碱溶液、氢氧化镁溶液、氢氧化锌溶液中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的电解铝阴极碳粉制备功能化碳点的方法，其特征在于，步骤S6中，所述热碱溶液的温度为60-90℃，热碱溶液的浓度为在设定温度下的饱和浓度。
...【技术特征摘要】
1.一种电解铝废旧阴极制备功能化碳点的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的电解铝废旧阴极制备功能化碳点的方法，其特征在于，步骤s1中，所述硫脲或l-半胱氨酸与电解铝废旧阴极质量比为：0.5-1.5：1，珠料比为1：15-20。
3.根据权利要求1所述的电解铝废旧阴极制备功能化碳点的方法，其特征在于，步骤s1中，球磨过程中，球磨转速为200-600rpm/min；球磨时间为6-10h。
4.根据权利要求1所述的电解铝废旧阴极制备功能化碳点的方法，其特征在于，步骤s2中，所述碱包括氢氧化锂、醇钠、醇钾、季铵碱中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的电解铝废旧阴极制备功能化碳点的方法，其特征在于，步骤s2中，所述碱溶液浓度为0.5-2mol/l，水热反应温度为90-180℃；反应时间为6-24h。
6.根据权利要求1所述的电解铝废旧阴极制备...
【专利技术属性】
技术研发人员：侯红帅，罗定中，纪效波，邹国强，邓文韬，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：
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