【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于无机材料晶体制备，具体涉及一种在醇水体系下通过控制水化时间制备长径比600以上的硫酸钙晶须的方法。
技术介绍
1、石膏分为二水石膏(caso4·2h2o，简称dh)、半水石膏(caso4·1/2h2o，简称hh，存在α或β型)和无水石膏(caso4，简称ah，存在ⅰ，ⅱ，α或β的ⅲ型)。二水石膏和无水石膏为原料级产品，市场价格低，而半水石膏是重要的胶凝材料，价值远高于前两种石膏。其中α半水石膏的经济价值又远高于β半水石膏，所以将二水石膏转化为α半水石膏是一个具有广阔的经济效益和市场前景的资源化途径。但目前的石膏晶须普遍长径比在100以下，只能小范围被应用在涂料、水泥等的增强中，其应用附加值低，应用范围窄。因此，如何制备出具有高长径比的硫酸钙晶须是非常有必要的。
2、在醇水体系中，由二水硫酸钙制备半水硫酸钙晶须的过程主要分为：(1)二水硫酸钙不断溶解生成ca2+和so42-，溶液达到过饱和状态；(2)生长基元相互聚集，形成半水硫酸钙晶核；(3)以晶核为中心，晶体不断生长。研究发现，在醇水体系中，可以通过改变结晶过程中温度和水分活度制备长径比600以上的晶须，进而为拓展晶须应用范围提供可能。
技术实现思路
1、本专利技术提供一种通过控制水化时间制备长径比600以上的硫酸钙晶须的方法，所获得的半水硫酸钙晶须表面光滑、形貌完整。
2、本专利技术技术方案如下：
3、一种长径比600以上的硫酸钙晶须的制备方法，具体步骤如下：
4、(
5、(2)在步骤(1)的反应器中再加入一定比例的丙三醇，并升温至90-100℃反应4h，反应结束后，将产物过滤洗涤，然后在60℃烘箱中进行干燥，获得半水硫酸钙晶种；
6、(3)将步骤(2)制备的半水硫酸钙晶种与一定比例的二水硫酸钙、促晶剂、表面活性剂和去离子水混合，进行二次水化后加入丙三醇，混合物在90-100℃下反应1h，反应结束后再对产物过滤、洗涤和干燥即可得到长径比600以上的硫酸钙晶须。
7、步骤(1)中二水硫酸钙的纯度大于等于98％，粒径为10-50μm。
8、步骤(1)中二水硫酸钙和促晶剂的水化时间为5-90s。
9、步骤(1)中二水硫酸钙与水的固液比(g:ml)为1:(10-40)；促晶剂为氯化钾、氯化铜、氯化镁、氯化钠中的一种或多种任意比例混合，促晶剂为二水硫酸钙质量的1-10％。
10、步骤(2)中二水硫酸钙与丙三醇的固液比(g:ml)为1:(20-50)。
11、步骤(3)中表面活性剂为羧甲基纤维素、聚乙二醇、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种任意比例混合；促晶剂为氯化钾、氯化铜、氯化镁、氯化钠中的一种或多种任意比例混合。
12、步骤(3)中半水硫酸钙晶种是二水硫酸钙质量的10-40％，促晶剂是二水硫酸钙质量的1-10％，表面活性剂是二水硫酸钙质量的0.5-5％，二水硫酸钙与水的固液比g:ml为1:(20-60)。
13、步骤(3)中半水硫酸钙晶种、二水硫酸钙、促晶剂、表面活性剂和水体系的二次水化时间为20-120s。
14、步骤(3)中二水硫酸钙与丙三醇的固液比(g:ml)为1:(10-50)。
15、本专利技术的原理是通过控制水化时间，以控制初始溶液中生长基元的离子浓度，进而改变溶解度；当水化时间不断增加时，二水硫酸钙不断溶解，初始溶液中ca2+和so42-浓度增加，提高了二水硫酸钙和半水硫酸钙的溶解度之差，增强了晶须生长的推动力。在常规醇水法制备晶须的基础上，本专利技术提出通过控制水化时间这一变量即可制备出长径比600以上的晶须，且晶须分散均匀，形貌完整，产品性能好，满足工业要求。
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1.一种长径比600以上的硫酸钙晶须的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
2.根据权利要求1所述长径比600以上的硫酸钙晶须的制备方法，其特征在于，步骤(1)中二水硫酸钙的纯度大于等于98％，粒径为10-50μm。
3.根据权利要求1所述长径比600以上的硫酸钙晶须的制备方法，其特征在于，步骤(1)中水化时间为5-90s。
4.根据权利要求1所述长径比600以上的硫酸钙晶须的制备方法，其特征在于，步骤(1)中二水硫酸钙与水的固液比g:mL为1:(10-40)；促晶剂为氯化钾、氯化铜、氯化镁、氯化钠中的一种或多种任意比例混合，促晶剂为二水硫酸钙质量的1-10％。
5.根据权利要求1所述长径比600以上的硫酸钙晶须的制备方法，其特征在于，步骤(2)中二水硫酸钙与丙三醇的固液比g:mL为1:(20-50)。
6.根据权利要求1所述长径比600以上的硫酸钙晶须的制备方法，其特征在于，步骤(3)中表面活性剂为羧甲基纤维素、聚乙二醇、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种任意比例混合；促晶剂为氯化钾、氯化铜、氯化镁、
7.根据权利要求1所述长径比600以上的硫酸钙晶须的制备方法，其特征在于，步骤(3)中半水硫酸钙晶种、促晶剂、表面活性剂分别是二水硫酸钙质量的10-40％、1-10％、0.5-5％，二水硫酸钙与水的固液比g:mL为1:(20-60)。
8.根据权利要求1所述长径比600以上的硫酸钙晶须的制备方法，其特征在于，步骤(3)中二次水化时间为20-120s。
9.根据权利要求1所述长径比600以上的硫酸钙晶须的制备方法，其特征在于，步骤(3)中二水硫酸钙与丙三醇的固液比g:mL为1:(10-50)。
...【技术特征摘要】
1.一种长径比600以上的硫酸钙晶须的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
2.根据权利要求1所述长径比600以上的硫酸钙晶须的制备方法，其特征在于，步骤(1)中二水硫酸钙的纯度大于等于98％，粒径为10-50μm。
3.根据权利要求1所述长径比600以上的硫酸钙晶须的制备方法，其特征在于，步骤(1)中水化时间为5-90s。
4.根据权利要求1所述长径比600以上的硫酸钙晶须的制备方法，其特征在于，步骤(1)中二水硫酸钙与水的固液比g:ml为1:(10-40)；促晶剂为氯化钾、氯化铜、氯化镁、氯化钠中的一种或多种任意比例混合，促晶剂为二水硫酸钙质量的1-10％。
5.根据权利要求1所述长径比600以上的硫酸钙晶须的制备方法，其特征在于，步骤(2)中二水硫酸钙与丙三醇的固液比g:ml为1:(20-50)。
6.根据...
【专利技术属性】
技术研发人员：梅毅，李钰珂，刘玉新，谢德龙，黄吉振，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：
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