【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及晶体生长，具体涉及一种紫外非线性光学clbo晶体助熔剂及晶体生长方法。
技术介绍
1、硼酸铯锂(cslib6o10,简称clbo)晶体是一种非常重要的新型紫外非线性光学晶体，透光范围180-2750nm，可用于钕激光四倍频(fhg)获得266nm、五倍频(5hg)获得213nm和差频(sfg)获得至193nm真空紫外波长。该晶体具有高抗激光损伤阈值、较低的紫外吸收、较小的走离角、较大的可接受角度、较大的温度带宽和光谱带宽，特别在四倍频和五倍频大功率紫外、紫外/深紫外固体激光器领域有着的广阔的应用前景。
2、clbo晶体为同成分熔融化合物，一般按照下面的方程进行合成：
3、cs2co3+li2co3+12h3bo3→2cslib6o10+2co2↑+18h2o↑
4、由于高温熔体中的cs2o挥发性强，采用提拉法生长clbo晶体存在着一定的困难。一般采用熔体法和助熔剂法生长。
5、熔体法和助熔剂法生长clbo晶体，由于体系的粘度较大(大于1000cp)，导致生长的边界层过厚、质量输运不畅，给晶体生长造成很大困难，不利于较少包裹体等缺陷。且生长温度和晶体的熔点848℃非常接近，籽晶容易在饱和温度附件熔化，对生长造成影响。另外体系非常敏感，晶体生长不稳定，环境变化会对生长体系造成影响，从而使生在生成态晶体中会出现许多直径约零点几个毫米的微管缺陷、条纹和位错缺陷，从而使晶体的光学质量下降，或者出现大量自发结晶，生长难以继续。
6、因此生长clbo晶体助熔剂的选择非常
技术实现思路
1、针对上述本领域clbo晶体生长助熔剂体系存在的不足之处，本专利技术提出了一种新助熔剂livo3，并提供了一种采用livo3助熔剂生长体系生长高光学质量clbo晶体方法，主要是采用livo3体系助熔剂生长体系，一方面livo3助熔剂可以有效打断b-o键链，降低硼酸盐熔体的粘度(小于500cp)，降低晶体生长温度(650-678℃)，大大减少高温溶液的挥发，且不会引入杂质离子到晶体中，提高了晶体光学质量，同时溶液透明，生长期间可以实时观察，挥发极小，不产生漂晶；采用合适生长工艺，生长出尺寸为82mm×76mm×49mm完全透明的高光学质量clbo晶体，晶体透过率，从深紫外波段晶体透过率波段到近红外波段，210nm-1100nm不小于90％，抗激光损伤阈值达到10.98j/cm2@1ns,355nm。
2、为了达到上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案为：
3、第一方面，提供一种紫外非线性光学clbo晶体助熔剂livo3。
4、第二方面，提供一种紫外非线性光学clbo晶体的生长方法，其包括以下步骤：
5、(1)原料cs2co3、li2co3、h3bo3、v2o5分别按cs2co3:li2co3:h3bo3＝1:1:12和li2co3:v2o5＝1:1摩尔比例称量并均匀混合烧结合成得到需要的clbo多晶料、助熔剂livo3组成的生长原料；
6、(2)生长原料放入晶体生长炉中，高温反应后所得的溶液中clbo：livo3的摩尔比为(2～3.5)：1，保证生长初始饱和点温度在650℃～678℃；
7、(3)溶液过热升温到高于晶体生长饱和点20～50℃，不超过728℃过热并保温搅拌20h～50h，形成清澈均匀的高温溶液；
8、(4)放入定向籽晶坩埚中高温溶液以不大于10℃/h速率降温到饱和点温度以上1～2℃并恒定6～12h，将已固定在铂金籽晶杆上的[001]或[100]方向籽晶接触液面，60～90min后降温至饱和生长点温度；
9、(5)控温系统从饱和生长点温度以0.0℃/h～0.1℃/h速率降温，同时晶体或坩埚的旋转速度20～60转/分钟，正转-停止-反转曲线方式，开始生长晶体；
10、(6)30～45天内生长出满足尺寸要求的clbo晶体后，停止旋转，提升铂金籽晶杆使生长的晶体脱离液面，以不大于10℃/h的速率退火降至室温，得到高光学质量clbo晶体。
11、进一步地，晶体生长炉内的溶液温度梯度从液面中心向下为-0.1℃/cm～-0℃/cm，温度梯度为平坦梯度～负梯度。
12、本专利技术的有益效果为：
13、(1)可降低溶液粘度(小于500cp)，大幅减小由粘度大导致生长的边界层过厚、质量输运不畅，排杂等困难，易于生长出无包裹体、散射颗粒等缺陷的clbo晶体；
14、(2)生长温度(650-678℃)较低，有效减少挥发，不易形成挥发物掉入高温溶液形成杂晶漂晶；
15、(3)溶液透明更易实时观察晶体生长情况；
16、(4)助熔剂不引入除晶体成分外的其他杂质离子，提高晶体质量。
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1.一种紫外非线性光学CLBO晶体助熔剂，其特征在于，所述助熔剂为LiVO3。
2.一种紫外非线性光学CLBO晶体的生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的紫外非线性光学CLBO晶体的生长方法，其特征在于，晶体生长炉内的溶液温度梯度从液面中心向下为-0.1℃/cm～-0℃/cm，温度梯度为平坦梯度～负梯度。
【技术特征摘要】
1.一种紫外非线性光学clbo晶体助熔剂，其特征在于，所述助熔剂为livo3。
2.一种紫外非线性光学clbo晶体的生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
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【专利技术属性】
技术研发人员：陈建荣，肖亚波，王国影，韩加红，
申请(专利权)人：中材人工晶体研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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