【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于晶体合成，具体涉及一种大尺寸铽镓石榴石的制备方法。
技术介绍
1、以磁光材料为基础的各类磁光器件在电子通信等领域有着广泛应用，决定磁光器件性能的核心因素就在于其中的磁光材料，目前主要用于磁光器件制作的磁光材料主要包括磁光陶瓷、磁光玻璃、磁光晶体、磁光薄膜四种。其中因此磁光晶体因其拥有高的透过率与激光损伤阈值，高维尔德常数，使其成为当下制作激光隔离器的主流磁光材料。铽镓石榴石是一种具有较高维尔德常数的石榴石晶体，化学式为tb3ga5o12，简称tgg，tgg晶体具有大的费尔德常数、低的光学损耗、高的热导率和高的光损伤阈值，是用于制作法拉第旋光器与隔离器的最佳磁光材料。
2、目前大尺寸tgg晶体的合成多采用提拉法，将晶体生长使用的原材料装在一个坩埚中，通过感应或电阻加热将原料加热到熔点以上。上方悬挂一根由提拉旋转系统连接的籽晶杆。将籽晶杆降低与熔体表面接触，保持原料熔体的温度在结晶温度附近，此时籽晶既不会熔化也不会过快结晶造成晶体质量低下。缓慢向上提拉和转动籽晶杆，逐渐降低温场的温度，熔体就沿着籽晶逐渐结晶。提拉法生长的周期较短，能够通过观测口直接观察晶体生长的情况，能够获得高质量大尺寸晶体，但是提拉法生长的晶体为柱形，在后续加工中材料利用率低，同时提拉法晶体生长过程中由于提拉和籽晶杆转动会导致晶体内部应力不均，在切片打磨制备衬底时存在裂片的风险。
技术实现思路
1、为解决上述
技术介绍
中提到的不足，本专利技术的目的在于提供一种大尺寸铽镓石榴石的制备方法，采用水
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
3、一种大尺寸铽镓石榴石的制备方法，包括以下步骤：
4、s1、将原料tb4o7和ga2o3粉末于500℃下恒温干燥4~6h，按照分子式tb3ga5o12化学计量比称取原料，均匀混合后装入模具，采用压料机将原料粉末初压成块后脱模；
5、s2、将压好的原料块放入马弗炉中，以4~6℃/min的速率升温至1100~1200℃，恒温烧结10~18h，随炉冷却后得到tgg多晶料；
6、s3、将tgg多晶料粉碎后加入球磨机中，加入氧化锆球磨珠40~60rpm转速下研磨24~36h，球磨破碎后的粉体用100目的筛网过筛，装入模具再次采用模压成型，放入马弗炉中，以4~6℃/min速率升温至1450~1550℃，恒温烧结12~20h，冷却后装入坩埚，振动坩埚使多晶原料均匀填充；
7、s4、将盛放多晶原料的坩埚放入水平晶体生长炉的导轨中，抽真空至1.0×10-4pa，然后充入保护气体至一定压力；
8、s5、控制坩埚依次通过水平晶体生长炉炉管的熔化区、晶体生长区和冷却区，完成晶体生长。
9、进一步优选地，tb4o7和ga2o3的纯度均为99.999%，所述ga2o3在按化学式计量比计算得到的质量基础上再过量6~8wt%。
10、进一步优选地，坩埚为钼坩埚、铱坩埚、石墨坩埚中的一种，所述坩埚呈舟形，所述坩埚的前端设置有晶种槽，所述晶种槽内盛放tgg晶种。
11、进一步优选地，步骤s4中充入保护气体后使水平晶体生长炉炉管内压强至105~115kpa。
12、进一步优选地，步骤s5具体包括以下步骤：
13、s501、将坩埚以1.4~1.8mm/h的速率移动，控制熔化区温度为1900~2000℃，使坩埚前端多晶料熔化并与晶种接触；
14、s502、坩埚前端移动至晶体生长区，控制晶体生长区温度为1650~1750℃，晶体生长区内沿坩埚前进方向温度按照3.5~4.5℃/mm梯度依次递减，使多晶料冷却结晶；
15、s503、坩埚前段移动至冷却，冷却区沿坩埚前进方向温度按照5~6℃/mm梯度依次递减，待坩埚全部通过冷却区后完成晶体生长。
16、进一步优选地，水平晶体生长炉炉管两端均设有缓冲区，所述缓冲区与熔化区和冷却区之间设有密封隔板，所述步骤s5中晶体生长完成后移至一侧缓冲区800~950℃保温8~12h，随后以30~50℃/h的降温速率缓慢降至室温，同时另一侧缓冲区放入填料后的坩埚准备下一次晶体的生长。
17、本专利技术的有益效果：
18、本专利技术采用水平法生长铽镓石榴石，能实现连续生长，得到的晶体内部晶格均匀，短波段透光率高，应力更加均匀，同时形成的晶体为方形，较提拉法形成的柱形晶体材料利用率更高。
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1.一种大尺寸铽镓石榴石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的大尺寸铽镓石榴石的制备方法，其特征在于，所述Tb4O7和Ga2O3的纯度均为99.999%，所述Ga2O3在按化学式计量比计算得到的质量基础上再过量6~8wt%。
3.根据权利要求1所述的大尺寸铽镓石榴石的制备方法，其特征在于，所述坩埚为钼坩埚、铱坩埚、石墨坩埚中的一种，所述坩埚呈舟形，所述坩埚的前端设置有晶种槽，所述晶种槽内盛放TGG晶种。
4.根据权利要求1所述的大尺寸铽镓石榴石的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中充入保护气体后使水平晶体生长炉炉管内压强至105~115kPa。
5.根据权利要求1所述的大尺寸铽镓石榴石的制备方法，其特征在于，所述步骤S5具体包括以下步骤：
6.根据权利要求1所述的大尺寸铽镓石榴石的制备方法，其特征在于，所述水平晶体生长炉炉管两端均设有缓冲区，所述缓冲区与熔化区和冷却区之间设有密封隔板，所述步骤S5中晶体生长完成后移至一侧缓冲区800~950℃保温8~12h，随后以30~50℃/h的降温速率缓慢降
...【技术特征摘要】
1.一种大尺寸铽镓石榴石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的大尺寸铽镓石榴石的制备方法，其特征在于，所述tb4o7和ga2o3的纯度均为99.999%，所述ga2o3在按化学式计量比计算得到的质量基础上再过量6~8wt%。
3.根据权利要求1所述的大尺寸铽镓石榴石的制备方法，其特征在于，所述坩埚为钼坩埚、铱坩埚、石墨坩埚中的一种，所述坩埚呈舟形，所述坩埚的前端设置有晶种槽，所述晶种槽内盛放tgg晶种。
4.根据权利要求1所述的大尺寸铽镓石榴石的制备方法，其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员：罗毅，龚瑞，
申请(专利权)人：安徽科瑞思创晶体材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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