【技术实现步骤摘要】
本专利技术公开了一种利用废磷酸铁制备磷酸二氢钾的方法，涉及磷酸铁回收利用领域。
技术介绍
1、目前磷酸铁锂电池在动力锂电池市场占比已提升至50％以上，大量磷酸铁新增产能陆续投产。磷酸铁生产过程中母液及洗涤液调节ph值除杂后，所含固含物压滤出来的污泥，目前大部分作为废弃物处理，其生成量可达到磷酸铁产量的10％左右。如此体量的固体废弃物，会极大增加企业的经营成本，降低利润水平，这不利于磷酸铁的进一步推广。
2、目前国内主流磷酸二氢钾生产工艺是采用中和法，原料为热法磷酸或者净化酸，该方法原料成本高，产品主要为工业级、食品级或者药品级，难以用于农业上。本方法采用的磷源成本低，原料总成本降低20％以上。且产物磷酸二氢钾纯度较高，可达到工业级标准。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种利用废磷酸铁制备磷酸二氢钾的方法，解决磷酸铁生产过程中废磷酸铁泥的高附加值回收利用问题。
2、为解决上述的技术问题，本专利技术采用以下技术方案：
3、一种利用废磷酸铁制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于：包括如下步骤：
4、s1.将氢氧化钾溶液加入反应器中，水浴升温，温度90℃-110℃，开启搅拌，再向反应器中加入废磷酸铁，保温反应90～180min，得到混合物a；
5、s2.往混合物a中，加入助沉剂，保持温度40-60℃30分钟，促进氢氧化铁沉淀中胶体凝聚，减少微粒以及吸附水总量，静置沉降，混合物分层；
6、s3.依次将混合物上清液和
7、s4.将氢氧化铁沉淀烘干灼烧，得到氧化铁红；
8、s5.向磷酸钾溶液中加入磷酸调节ph值；
9、s6.将s5得到的溶液进行浓缩结晶，过滤烘干，得到磷酸二氢钾晶体。
10、s7.将s5得到的溶液浓缩后，进行喷雾干燥，得到价值更高的膨化磷酸二氢钾。
11、所述步骤s1中废磷酸铁为磷酸铁磷酸铁生产过程中一系列主要含磷酸铁的固废，包括磷酸铁母液池和洗涤液池调节ph之后所产生的废磷酸铁污泥，各工段不合格磷酸铁半成品及成品，磷酸铁锂回收过程中锂回收后的磷酸铁渣，其干基有效p2o5含量为30％～47％。
12、而且，所述步骤s1中氢氧化钾溶液浓度为10％～35％，反应物中钾磷元素摩尔比为(3-5):1。
13、而且，所述步骤s1中反应温度为90-110℃，反应时间为90-180min。
14、而且，所述步骤s2中助沉剂添加量为废磷酸铁干基质量的0.1-0.5％。
15、而且，所述步骤s3中过滤操作为趁热过滤，滤饼洗涤水根据产物目标纯度可选自来水或磷酸铁工艺水，水温为40-60℃。
16、而且，所述步骤s5中，调节ph值为4-5。
17、而且，所述步骤s6中烘干温度为50℃～80℃，真空度为-0.6-0.8mpa，时间为120min。
18、而且，所述步骤s7中，膨化磷酸二氢钾制备，料浆含水控制在45％-55％，喷雾干燥温度为150-210℃，产物水分0.5％以下。
19、而且，所述步骤s2中助沉剂为二氧化硅或硅酸。
20、而且，所述步骤s2中助沉剂用量为废磷酸铁干重的0.1-0.5wt％。
21、而且，所述步骤s5中，调节ph值为4-5。
22、反应机理：废磷酸铁泥中主要含磷酸铁、磷酸铁铵、硫酸铵以及一些钙镁铁铝锰锌等金属元素的水不溶性盐，在强碱性条件下，加热，首先铵离子会转化为氨气溢出，同时磷酸铁碱解生成氢氧化铁沉淀和水溶性磷酸盐，从而实现磷铁分离；其次除了两性金属元素，剩余除钾钠之外其余含有的金属元素，基本留在固相沉淀中。过滤，滤液中会是相对纯净的磷酸钾以及氢氧化钾溶液，加磷酸调节ph值，使其转化为磷酸二氢钾溶液，浓缩结晶分离烘干，即得磷酸二氢钾晶体。磷酸二氢钾溶液浓缩液直接喷雾干燥，得价值更高的膨化磷酸二氢钾。
23、本专利技术的有益效果是：
24、首先，当前主流磷酸铁工厂废磷酸铁泥一般当成固体废弃物处理，或低价甚至免费卖给肥料企业用于配制低端肥料。对比相同含量的磷矿石，其真正价值未得到发掘。将其加工成磷酸二氢钾这一高价值水溶性化肥，一方面提高了企业利润；另一方面避免了其中重金属元素随着低端肥料进入农用土地。其次，本专利技术开发的助沉剂(二氧化硅或硅酸)，有效减少了废磷酸铁碱解产生的氢氧化铁胶体的生成，有利于过滤操作的进行，降低了滤饼的含液量，减少了洗涤用水量，提高了磷钾回收率，达到了节能减排的效果。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种利用废磷酸铁制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种利用废磷酸铁制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于：所述步骤S1中废磷酸铁的干基有效P2O5含量为30％-47％。
3.根据权利要求1所述的一种利用废磷酸铁制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于：所述步骤S1中氢氧化钾溶液浓度为10-50wt％，反应物中钾元素：磷元素摩尔比为3-5:1。
4.根据权利要求1所述的一种利用废磷酸铁制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于：所述步骤S1中反应温度为90-110℃，反应时间为90-180min。
5.根据权利要求1所述的一种利用废磷酸铁制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于：所述步骤S2中助沉剂为二氧化硅或硅酸。
6.根据权利要求1所述的一种利用废磷酸铁制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于：所述步骤S2中助沉剂用量为废磷酸铁干重的0.1-0.5wt％。
7.根据权利要求1所述的一种利用废磷酸铁制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于：所述步骤S5中，调节PH值为4-5。
8.根据权利要求1所述的
9.根据权利要求1所述的一种利用废磷酸铁制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于：替代步骤S6或者采用S7.将S5得到的溶液浓缩后，进行喷雾干燥，得到价值更高的膨化磷酸二氢钾；所述步骤S7中，膨化磷酸二氢钾制备，料浆含水控制在45％-55％，喷雾干燥温度为150-210℃，产物水分0.5％以下。
...【技术特征摘要】
1.一种利用废磷酸铁制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种利用废磷酸铁制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于：所述步骤s1中废磷酸铁的干基有效p2o5含量为30％-47％。
3.根据权利要求1所述的一种利用废磷酸铁制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于：所述步骤s1中氢氧化钾溶液浓度为10-50wt％，反应物中钾元素：磷元素摩尔比为3-5:1。
4.根据权利要求1所述的一种利用废磷酸铁制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于：所述步骤s1中反应温度为90-110℃，反应时间为90-180min。
5.根据权利要求1所述的一种利用废磷酸铁制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于：所述步骤s2中助沉剂为二氧化硅或硅酸。
6.根据权利要求1所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄忠，罗鸣坤，戴元华，张险峰，陈继先，陈喜珍，苏楠，袁国兵，
申请(专利权)人：湖北天宜磷氟科技研究有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。