【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于煤基固废资源处理技术及石墨烯制备，具体涉及一种利用煤气化渣制备石墨烯的方法。
技术介绍
1、我国煤炭资源丰富且对煤炭的需求量极大，但煤炭大量直接地燃放会造成严重的空气污染。煤气化渣（cgs）是指在高温高压条件下，煤与空气、氧气、水蒸气等气化剂发生热化学反应生成合成气的过程中产生的大量未燃尽炭和灰组分。它所含的主要元素为c、si、al等，含有少量的ca、fe、mg等。目前，我国csg处理方式主要是填埋和堆放。这不仅会花费大量运输成本，而且严重侵占土地，污染土壤、水体，对我国环境依然产生巨大危害。由于csg中存在残碳与重金属，故将应用于建材和农业受到了限制。据此，利用csg制备具有高附加值材料具有重大意义。
2、石墨烯是以苯环结构（即六边形蜂巢结构）周期性紧密堆积的碳原子以不同堆垛方式堆垛构成的一种二维碳材料，是世界上被发现的第一种二维材料。先前的研究已经证实石墨烯具有优良的导电与光学性能；具有极高的强度与很好的韧性；具有极高的载流子迁移率；具有非常好的热传导性能等一系列优良性质。石墨烯应用极其广泛，可被应用到物理学基础研究、传感器、晶体管、柔性显示屏、新能源电池、海水淡化、储氢材料、航空航天、感光元件、复合材料、生物工程等多个领域。目前，制备石墨烯的主要材料为石墨，原料单一成本昂贵且石墨含有重金属，利用石墨制备的石墨烯因含有重金属而对性能产生影响且污染环境。采用一些含碳量高的废物制备石墨烯，可降低成本，变废为宝。
3、先前的研究表明，与其他的石墨烯制备方法相比，氧化还原法制备石墨烯具有低消耗、
技术实现思路
1、本专利技术为了解决如何将煤气化渣中的残碳利用起来并制备成高附加值的石墨烯，提供了一种利用煤气化渣制备石墨烯的方法。
2、为实现上述目的，本专利技术由如下技术方案实现的：一种利用煤气化渣制备石墨烯的方法，其特征在于：将含碳量高的煤气化渣经过预氧化后，与强酸、氧化剂按比例混合，对气化渣中石墨化的残碳进行氧化插层的过程中，溶出其中的硅铝酸盐类矿物质，在此基础上，通过碱性溶液还原后得到石墨烯。
3、具体包括以下步骤：
4、（1）将含碳量30%以上的煤气化渣粉碎、烘干至含水率20%以内，过筛备用；
5、（2）去除硅铝酸盐：将过硫酸钾、强酸按比例混合，水浴加热至60-100℃，中速磁力搅拌条件下，加入煤气化渣，预氧化8-12h后冷却至室温，然后用去离子水稀释，抽滤，烘干，得到去除硅铝酸盐的煤气化渣；
6、（3）制备氧化石墨烯go：步骤（2）所得去除硅铝酸盐的煤气化渣中速磁力搅拌条件下加入强酸，再缓慢加入强氧化剂，30-40℃下反应2-3h，加入80-120ml去离子水，继续反应2-3h，再次加入去离子水洗涤至中性，然后在水溶液中超声1-2h，抽滤，烘干后即为氧化石墨烯go；
7、（4）制备石墨烯：步骤（3）所得氧化石墨烯中加入去离子水制备成go分散液，50-90℃下向go分散液中加入强碱，混合反应5-6h后，加入去离子水洗涤至中性，抽滤，烘干后即为石墨烯。
8、作为优选，所述煤气化渣粉碎过60-80目筛。
9、作为优选，步骤（2）中强酸为浓硝酸，过硫酸钾、强酸、煤气化渣的比例为2.5g：5ml：5g；抽滤后100-120℃烘干8-14h。
10、作为优选，步骤（3）中所述强酸为浓硫酸与浓硝酸的混合物，混合体积比为1：1；强氧化剂为高锰酸钾或重铬酸钾；去除硅铝酸盐的煤气化渣、强酸、强氧化剂的比例为2g：50ml：10g。
11、作为优选，步骤（4）中所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾，将go在100w、40khz的超声条件下超声1h分散于去离子水；go分散液与强碱的浓度比为1-2mg/ml：8mol/l，体积比为1-2ml：150ml。
12、本专利技术所使用的煤气化渣为含碳量20%以上的煤气化细渣。
13、本专利技术利用氧化还原法成功将含碳量高的煤气化渣制备成具有高附加值的石墨烯，拓展出一条新的石墨烯制备原料来源。所制备的石墨烯原料为煤气化产生的废物——煤气化渣，拓展了一条新的煤气化渣处理路径，实现了废物再利用的环保需求。所制备的石墨烯原料煤气化渣产量丰富，成本低廉，有效降低了石墨烯的制备成本。
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1.一种利用煤气化渣制备石墨烯的方法，其特征在于：将含碳量高的煤气化渣经过预氧化后，与强酸、氧化剂按比例混合，对气化渣中石墨化的残碳进行氧化插层的过程中，溶出其中的硅铝酸盐类矿物质，在此基础上，通过碱性溶液还原后得到石墨烯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述煤气化渣粉碎过60-80目筛。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（2）中强酸为浓硝酸，过硫酸钾、强酸、煤气化渣的比例为2.5g：5mL：5g；抽滤后100-120℃烘干8-14h。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（3）中所述强酸为浓硫酸与浓硝酸的混合物，混合体积比为1：1；强氧化剂为高锰酸钾或重铬酸钾；去除硅铝酸盐的煤气化渣、强酸、强氧化剂的比例为2g：50mL：10g。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（4）中所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾，将GO在100W、40kHz的超声条件下超声1h分散于去离子水；GO分散液与强碱的浓度比为1-2mg/mL：8
...【技术特征摘要】
1.一种利用煤气化渣制备石墨烯的方法，其特征在于：将含碳量高的煤气化渣经过预氧化后，与强酸、氧化剂按比例混合，对气化渣中石墨化的残碳进行氧化插层的过程中，溶出其中的硅铝酸盐类矿物质，在此基础上，通过碱性溶液还原后得到石墨烯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述煤气化渣粉碎过60-80目筛。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（2）中强酸为浓硝酸，过硫酸钾、强酸、煤气化渣的比例为2.5g：5ml：...
【专利技术属性】
技术研发人员：卫月星，贺子岳，郭俊娒，方斌，秦育红，贺冲，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：
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