【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种通过原位制备超细硬质合金的方法，属于粉末冶金领域。
技术介绍
1、硬质合金是由难熔金属碳化物作为硬质相，金属（co、ni、fe）作为粘结相，采用粉末冶金方法制备出的一种金属基复合材料。具有高硬度、高强度、高耐磨性、较好的抗冲击性及抗热震性等性能，被广泛的应用在机械加工、汽车制造、石油钻井和矿山工程等领域。
2、对于硬质合金来说，其硬度与断裂韧性往往是相互排斥的，这就限制了其在高端精密制造领域的应用。研究表明，当硬质合金中晶粒尺寸的范围降低至0.5μm以下时，硬度和断裂韧性均得到明显提升。因此，如何将wc晶粒尺寸大幅减小就成为研究者探索的重点。
3、目前采用较多的制备超细晶粒硬质合金的方法是：（1）采用快速烧结方式，如放电等离子烧结，微波烧结，高频感应烧结和选区激光烧结等。快速烧结方式能够有效缩短加热时间，减小wc晶粒粗化的驱动力；（2）添加晶粒生长抑制剂，例如vc、cr3c2、tic等过渡族金属碳化物。晶粒生长抑制剂能够显著抑制wc晶粒长大，提升试样力学性能。但晶粒生长抑制剂的抑制效果受到添加量和分散状态的影响。过高和过低的添加量都不利于试样力学性能的提高。而分散状态将会对wc晶粒的尺寸分布和微观结构的均一性造成影响。将wc-co与晶粒生长抑制剂混合在一起的最常见方法就是球磨法。要将少量的晶粒抑制剂均匀分散，需要较长时间的球磨，这将导致wc晶粒的缺陷增加，对试样微观结构均匀性造成影响。由于大的比表面积和高的反应活性，采用尺寸较细的原料进行烧结，能够有效降低烧结所需的条件，加快烧结进程，提
技术实现思路
1、本专利技术旨在解决的技术问题是提出一种通过原位制备具有优异力学性能的超细硬质合金的新型制备方法。
2、为了解决上述技术问题，本专利技术通过原位制备超细硬质合金的合成方法包括以下步骤：
3、按照一定的质量百分比称取碳化钨或钨、钴、钒、铬和炭黑，与无水乙醇一起放入球磨罐中进行均匀混合、干燥；
4、称取步骤a中所制得的混合粉末，置于石墨模具中在一定的烧结条件下进行放电等离子烧结，最终制得硬质合金试样。
5、本专利技术所述的原位制备超细硬质合金的方法中，原料各部分的质量百分比遵循如下比例：碳化钨体系：碳化钨86%-93.2%，钴6%-10%，钒0.35%-1.73%，铬0.33%-1.66%，炭黑0.12%-0.61%；钨体系：钨80.48%-87.48%，钴6%-10%，钒0.35%-1.73%，铬0.33%-1.66%，炭黑5.84%-6.13%。
6、本专利技术所述的原位制备超细硬质合金的方法中，各原料尺寸分别为：碳化钨200nm，钨50nm和500nm，钴60nm，钒1-3μm，铬1-3μm，炭黑20nm。
7、本专利技术所述的原位制备超细硬质合金的制备方法中：原料的混合是在高能球磨机、滚筒式球磨机或研磨机中任选一种。
8、本专利技术所述的原位制备超细硬质合金的制备方法中：球磨时间为12-24h，球磨后的干燥温度为70-90℃，球磨后的干燥时间为8-24h。
9、本专利技术所述的原位制备超细硬质合金的制备方法中：升温速率为50-120℃/min，烧结温度为1250-1400℃，保温保压时间为2-16min，烧结压力为20-40mpa。
10、与现有的硬质合金制备方法相比，本专利技术的优点在于：
11、碳化钨体系：
12、（1）在原料相同的条件下，采用尺寸更小的原料进行超细硬质合金的制备，有效降低了烧结所需参数，烧结后得到的晶粒尺寸也控制在较小范围。
13、（2）采用湿磨作为研磨方式，无水乙醇作为研磨介质，原料混合更加均匀。
14、（3）放电等离子烧结有效加快了粒子扩散速度。炭黑，钒和铬在基体内部实现了更加均匀的分散。
15、（4）均匀分散的原料使得原位合成的复合晶粒生长抑制剂对基体内部wc晶粒实现了更加均匀的抑制作用，改善了试样微观结构，提升了力学性能。
16、钨体系：
17、(1)采用无水乙醇作为研磨介质进行湿磨，原料尺寸细小，分散性好。
18、(2)放电等离子烧结加快了扩散速度，实现快速致密，快速烧结，快速合成目标产物，缩短了烧结周期。
19、(3)原位合成了wc及复合晶粒生长抑制剂。得益于sps能够加速扩散的特殊烧结机理和原位合成的高均匀性，所制备的试样微观结构均一紧密。在wc的原位合成过程中，复合晶粒生长抑制剂也在同步生成，其对wc的晶粒生长施加了抑制作用，使晶粒尺寸维持在较低水平（300-500nm）。
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1.一种原位制备超细硬质合金的方法，其特征在于：所述合成方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的原位制备超细硬质合金的方法，其特征在于： 原料各部分质量百分比为： 碳化钨体系：碳化钨86%-93.2%，钴6%-10%，钒0.35%-1.73%，铬0.33%-1.66%，炭黑0.12%-0.61%；钨体系：钨80.48%-87.48%，钴6%-10%，钒0.35%-1.73%，铬0.33%-1.66%，炭黑5.84%-6.13%。
3.根据权利要求1所述的原位制备超细硬质合金的方法，其特征在于：各原料尺寸分别为：碳化钨：200nm，钨：50nm和500nm，钴：60nm，钒：1-3μm，铬：1-3μm，炭黑：20nm。
4.根据权利要求1所述的原位制备超细硬质合金的方法，其特征在于： 所述的球磨设备为高能球磨机、滚筒式球磨机或研磨机中任意一种。
5.根据权利要求1所述的原位制备超细硬质合金的方法，其特征在于：所述球磨时间为12-24h，球磨后干燥温度为70-90℃，干燥时间为8-24h。
6.根据权利要求1所述的原位制
7.根据权利要求1所述的原位制备超细硬质合金的方法，其特征在于：混合方式为湿磨，研磨介质为无水乙醇；超细硬质合金的制备采用的是放电等离子烧结设备；合成方式是采用碳化钨、钴、钒、铬和炭黑或钨、钴、钒、铬和炭黑为原料，在合金基体内原位合成。
...【技术特征摘要】
1.一种原位制备超细硬质合金的方法，其特征在于：所述合成方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的原位制备超细硬质合金的方法，其特征在于： 原料各部分质量百分比为： 碳化钨体系：碳化钨86%-93.2%，钴6%-10%，钒0.35%-1.73%，铬0.33%-1.66%，炭黑0.12%-0.61%；钨体系：钨80.48%-87.48%，钴6%-10%，钒0.35%-1.73%，铬0.33%-1.66%，炭黑5.84%-6.13%。
3.根据权利要求1所述的原位制备超细硬质合金的方法，其特征在于：各原料尺寸分别为：碳化钨：200nm，钨：50nm和500nm，钴：60nm，钒：1-3μm，铬：1-3μm，炭黑：20nm。
4.根据权利要求1所述的原位制备超细硬质合金的方法，其特征在于： 所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵志伟，江浩，郑红娟，王潘俊，白柳扬，卢新坡，杜苏轩，
申请(专利权)人：河南工业大学，
类型：发明
国别省市：
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