【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及单晶炉加热设备，尤其是涉及一种单晶炉底加热器的制备方法及单晶炉底加热器。
技术介绍
1、单晶正常生长离不开加热器,加热器已成为当前直拉单晶炉的重要系统之一,加热器的主要作用是为石英坩埚提供热量，使硅料融化，同时为单晶硅的生长提供合适的热场环境。单晶炉中的底加热器与主加热器共同为坩埚供热，可有效缩短硅料化料时间，提高直拉单晶炉的效率。目前，底加热器大多采用石墨制成，石墨强度低、抗热震性差、使用寿命短，而碳碳复合材料具有密度低、比强度高、耐磨损、耐高温、热膨胀系数小等优良性能，是替代石墨制品的理想替代品。
2、相关技术中公开了一种单晶炉底加热器的制备方法，采用碳布和碳纤维制备底加热器，然后用树脂反复浸渍碳化对底加热器进行增密处理，最后经过石墨化得到底加热器。
3、针对上述相关技术，由于多次浸渍增加了树脂的用量，树脂在碳化分解时产生大量气体，容易导致底加热器表面出现开裂炸皮现象。
技术实现思路
1、为了降低底加热器表面出现开裂炸皮现象的概率，本申请提供一种单晶炉底加热器的制备方法。
2、第一方面，本申请提供一种单晶炉底加热器的制备方法，采用如下的技术方案：
3、一种单晶炉底加热器的制备方法，包括以下步骤：
4、制备捏合料：将增碳剂、沥青包覆短切碳纤维、酚醛树脂、碳化硅、硅粉、羧甲基纤维素和水进行捏合，烘干，粉碎，得到捏合料；
5、制备球磨料：将酚醛树脂和碳化硅进行干法球磨，得到球磨料；
6、
7、装填预压：在底加热器模具内铺设一层捏合料，再铺设一层改性长丝碳纤维预浸布，重复铺设捏合料和改性长丝碳纤维预浸布，铺设完毕后进行预压，得到坯体，沿坯体厚度方向形成多个针孔，针孔贯穿整个坯体，得到扎孔坯体；
8、模压成型：将扎孔坯体进行模压处理，再进行高温热处理，得到模压坯体；
9、后处理：将模压坯体依次进行碳化处理、石墨化处理和气相沉积，得到单晶炉底加热器。
10、通过采用上述技术方案，由于扎孔坯体在模压处理进行了高温热处理，能够充分去除坯体中的水分，释放出酚醛树脂固化时的残余应力，降低后续碳化处理时开裂炸皮的概率；由于采用沥青包覆短切碳纤维，坯体在高温热处理时，少量沥青会软化渗入坯体内较大的缝隙，优化孔隙结构，改善力学性能；由于本申请对预压后的坯体进行扎孔，坯体在模压成型后依然保留有较多的针孔，为酚醛树脂碳化时产生的小分子气体提供排出的通道，进一步降低坯体碳化开裂炸皮的概率；由于长丝碳纤维预浸布表面包裹了一层球磨料，球磨料中的酚醛树脂起到提高预浸布层与捏合料层之间结合力的作用，降低两层材料的分层概率，另外，球磨料中的部分酚醛树脂在模压处理时融化粘结在针孔内壁，既能够使针孔直径变小，避免针孔太大对底加热器的力学性能和导电性能造成不利影响。因此，本申请具有降低底加热器表面出现开裂炸皮现象的概率的效果。
11、可选的，装填预压步骤中，每层捏合料的厚度占总厚度的8-12％，
12、可选的，所述捏合料的各原料重量份数如下：
13、增碳剂50-70份；
14、沥青包覆短切碳纤维5-15份；
15、酚醛树脂10-25份；
16、碳化硅1-5份；
17、硅粉1-3份；
18、羧甲基纤维素0.8-1.2份；
19、水30-40份。
20、通过采用上述技术方案，增碳剂能够改变底加热器的纤维组织结构，提高底加热器的强度、韧性和耐磨性；沥青包覆短切碳纤维提高了底加热器的弯曲强度；酚醛树脂作为粘接剂，与其他原料结合，能够提高底加热器的力学性能和热稳定性；碳化硅和硅粉提高了底加热器的密度与抗腐蚀能力；羧甲基纤维素的分子结构中含有羧甲基基团，可以与碳纤维表面产生化学键合，形成化学交联的网络结构，增强碳纤维之间的相互作用力。这种化学交联的结构可以显著提高复合材料的抗拉强度、抗压强度和弹性模量等力学性能，在上述配比范围内，能够提高底加热器的力学性能。
21、可选的，所述沥青包覆短切碳纤维的制备方法包括以下步骤：
22、预处理：将短切碳纤维置于惰性气氛中，升温至550-650℃，恒温4-6h，得到预处理碳纤维；包覆处理：将预处理碳纤维和粉末沥青混合后振动3-5min，在85-95℃下加热1-2min，得到沥青包覆短切碳纤维。
23、通过采用上述技术方案，预处理步骤能够去除短切碳纤维表面的上浆剂，提高沥青与短切碳纤维的结合力；粉末沥青通过物理吸附的方式吸附在短切碳纤维表面，控制较短的加热时间，既能够使粉末沥青软化浸润并包裹在短切碳纤维表面，也不会使预处理碳纤维粘连成团。
24、可选的，所述粉末沥青和预处理碳纤维的质量比为(4-6)：100。
25、通过采用上述技术方案，粉末沥青的量太少，不能使针孔直径变小，对底加热器的力学性能和导电性能造成不利影响；粉末沥青的量太多，在包覆处理中的加热步骤时，会导致预处理碳纤维粘连成团，影响使用。
26、可选的，所述球磨料中酚醛树脂和碳化硅的质量比为(8-9)：(1-2)。
27、通过采用上述技术方案，酚醛树脂作为预浸布层与捏合料层的粘接剂，降低两层材料的分层概率；碳化硅提高了底加热器的密度与抗腐蚀能力，因此，酚醛树脂的用量大于碳化硅的用量；此外，部分酚醛树脂在模压处理时融化粘结在针孔内壁，既能够使针孔直径变小，也不会使针孔被堵塞，避免针孔太大对底加热器的力学性能和导电性能造成不利影响。
28、可选的，在制备改性长丝碳纤维预浸布的步骤中，在裁切之前，先对长丝碳纤维预浸布进行真空处理：将长丝碳纤维预浸布在真空度为-0.01mpa的环境中处理5-7h。
29、通过采用上述技术方案，真空处理能够充分去除长丝碳纤维预浸布中预浸树脂中的气泡，避免气泡在碳化阶段膨胀逸出，降低坯体碳化时开裂炸皮的概率。
30、可选的，在裁切后的长丝碳纤维预浸布表面包裹一层球磨料的具体方法包括以下步骤：
31、将球磨料均匀洒在第一离型纸上表面，再铺设长丝碳纤维预浸布，在长丝碳纤维预浸布的上表面再洒一层球磨料，再铺设第二离型纸，压实；或将球磨料均匀洒在第一离型纸上表面，再铺设长丝碳纤维预浸布，再铺设第二离型纸，压实，取出长丝碳纤维预浸布，再将球磨料均匀洒在第一离型纸上表面，再铺设翻面后的长丝碳纤维预浸布，再铺设第二离型纸，压实。
32、通过采用上述技术方案，在长丝碳纤维预浸布的两面均匀包裹足够量的球磨料，降低预浸布层与捏合料层的分层概率。
33、可选的，所述预压的压力为4-6mpa，时间为20-40s。
34、通过采用上述技术方案，预压步骤将捏合料和改性长丝碳纤维预浸布压实，有利于后续进行扎孔形成本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种单晶炉底加热器的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种单晶炉底加热器的制备方法，其特征在于：所述捏合料的各原料重量份数如下：
3.根据权利要求1所述的一种单晶炉底加热器的制备方法，其特征在于：所述沥青包覆短切碳纤维的制备方法包括以下步骤：
4.根据权利要求3述的一种单晶炉底加热器的制备方法，其特征在于：所述粉末沥青和预处理碳纤维的质量比为（4-6）：100。
5.根据权利要求1所述的一种单晶炉底加热器的制备方法，其特征在于：所述球磨料中酚醛树脂和碳化硅的质量比为（8-9）：（1-2）。
6.根据权利要求1所述的一种单晶炉底加热器的制备方法，其特征在于：在制备改性长丝碳纤维预浸布的步骤中，在裁切之前，先对长丝碳纤维预浸布进行真空处理：将长丝碳纤维预浸布在真空度为-0.01MPa的环境中处理5-7h。
7.根据权利要求1所述的一种单晶炉底加热器的制备方法，其特征在于：所述针孔的直径为0.5-2mm，针孔的密度为25-100个/cm2。
8.根据权利要求1所述的一种单
9.根据权利要求1所述的一种单晶炉底加热器的制备方法，其特征在于：所述高温热处理的温度为240-260℃，时间为20-50h。
10.一种单晶炉底加热器，其特征在于：采用权利要求1-9中任意一项所述的单晶炉底加热器的制备方法制得。
...【技术特征摘要】
1.一种单晶炉底加热器的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种单晶炉底加热器的制备方法，其特征在于：所述捏合料的各原料重量份数如下：
3.根据权利要求1所述的一种单晶炉底加热器的制备方法，其特征在于：所述沥青包覆短切碳纤维的制备方法包括以下步骤：
4.根据权利要求3述的一种单晶炉底加热器的制备方法，其特征在于：所述粉末沥青和预处理碳纤维的质量比为（4-6）：100。
5.根据权利要求1所述的一种单晶炉底加热器的制备方法，其特征在于：所述球磨料中酚醛树脂和碳化硅的质量比为（8-9）：（1-2）。
6.根据权利要求1所述的一种单晶炉底加热器的制备方法，其特征在于：在制备改性长丝碳纤维预浸布的步骤...
【专利技术属性】
技术研发人员：郑乾帅，杨浩，相喜，张利博，张锋，孙勇，
申请(专利权)人：陕西美兰德新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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