【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及功能膜加工，尤其涉及一种分离水包油乳液的超亲水聚乳酸pla纤维膜的制备方法。
技术介绍
1、与常规的油水混合物不同，含油废水中的表面活性剂会在油相与水相之间形成一层稳定的乳化界面膜，使得油与水不分层，并形成一种不透明的乳液。其中，以水包油为主的乳化油废水，具有组成复杂、处理难度大、稳定性强等特点。在水包油的乳液中，乳化油在表面活性剂的包裹下，以微/纳米级尺寸（<10 um）的液滴形式，稳定、均匀地分散在水中，很难去除。因此，水包油乳液的分离是含油废水处理的重点和难点，对水环境的治理和水资源的回收具有重要意义。
2、破坏乳化界面膜的稳定结构是处理含油废水过程中的关键点，常用技术主要有物理吸附、化学破乳和膜分离等。其中，膜分离技术具有分离效率高、能耗低和过程稳定等优点，在水包油乳液的处理过程中得到广泛应用。膜分离水包油乳液往往是基于膜孔道的筛分效应，截留油滴，过滤出水。针对微/纳米级别的油滴，常需要借助超滤膜来实现，但存在过滤压力大、过滤通量低的问题；同时，油滴所造成的膜污染也大大限制了超滤膜在分离水包油乳液方面的应用。相较于超滤膜，具有超亲水-水下超疏油特性的膜材料，作为一种除水型的分离膜，膜材料的水下超疏油性可以在处理含油废水时有效保护膜材料免受油滴的污染，延长膜材料的使用寿命，提高膜材料的利用率。
3、静电纺丝技术制备的聚乳酸pla纤维膜具有纤维铺叠而成的相互贯穿的孔道，pla基的膜材料在处理完含油废水被废弃后，可降解成二氧化碳和水的小分子产物，从而有效应对“白色污染”和“塑料污染”
技术实现思路
1、专利技术目的：本专利技术的目的是提供一种分离水包油乳液的超亲水聚乳酸pla纤维膜的制备方法，以解决
技术介绍
中存在的问题。
2、技术方案：本专利技术所述的一种分离水包油乳液的超亲水聚乳酸pla纤维膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3、步骤1：采用静电纺丝工艺制备具有纤维直径纳米级、孔径为微米级的聚乳酸pla纤维膜；
4、步骤2：对静电纺丝制备的pla纤维膜进行醇解，实现膜材料的平面收缩，调控pla纤维膜的孔径大小及分布；
5、步骤3：对pla纤维膜进行亲水改性处理，获得超亲水的pla纤维膜。
6、优选的，步骤1中按照体积比为(6~9):( 4~1)的二氯甲烷与n,n-二甲基甲酰胺配制聚乳酸pla溶液，磁力搅拌器搅拌12 h制得pla纺丝液，pla纺丝液的含固量为9~12 wt%。
7、优选的，将制得的pla纺丝液加入静电纺丝装置中，在纺丝电压为12~15 kv、纺丝距离为12~18 cm、纺丝速率为0.01~0.03ml/min、滚筒接收装置转速为100~300 r/min、环境温度为20~30 ℃、相对湿度为40~60 %的工艺条件下，制得pla纤维膜。
8、优选的，步骤1中pla纤维膜的纤维直径为400~600 nm，平均孔径为2.0~2.5 μm，孔隙率为85~90%。
9、优选的，将步骤1制得的pla纤维膜置于体积比为(6~10):(4~0)的乙醇和水溶液中，乙醇用量为20~50 ml，在20~30℃条件下，静置10~30min，使得pla膜材料的平面收缩。
10、优选的，将步骤2中醇化处理的pla纤维膜置于氨基类硅氧烷摩尔质量为0.005~0.01 mol的乙醇溶液中，乙醇溶液中乙醇用量为5~15 ml，乙醇溶液的乙醇与水的体积比为1:(1~5)，在20~30℃条件下，静置10~30 min，通过氨基类硅氧烷的偶联和水解作用在pla纤维膜的表面接枝亲水基团。
11、优选的，将步骤3中氨基类硅氧烷处理的pla纤维膜置于体积比为1:（1~3）:（2~6）的正硅酸乙酯、水和乙醇的混合溶液中，正硅酸乙酯用量5~15 ml，添加氨水调节反应体系的ph值为9~12，在20~30℃条件下，超声强化10~30 min，在pla纤维膜的纤维表面通过溶胶-凝胶法制备的二氧化硅纳米颗粒构筑粗糙的亲水表面。
12、优选的，所述氨基类硅氧烷为3-氨丙基三甲氧基硅氧烷、3-氨丙基三乙氧基硅氧烷、3-氨丙基二甲基乙氧基硅烷中的任意一种或组合。
13、优选的，步骤3制得的超亲水pla纤维膜具有亚微米级的孔径结构，平均孔径为500~800 nm，孔隙率为65~70 %。
14、优选的，步骤3制得的超亲水pla纤维膜的水接触角为23.2°~24.8°，水下油接触角为152.3°~162.5°，水包油乳液的乳化油截留率为99.4~99.8 %。
15、与现有技术相比，本专利技术至少具有如下有益效果：
16、1、本专利技术采用静电纺丝工艺制备pla纤维膜，并对pla纤维膜进行醇解所产生的平面收缩，快速调控纤维膜的孔径大小及分布，然后利用氨基类硅氧烷的偶联和水解作用，在pla纤维膜的表面接枝亲水基团，最后通过溶胶-凝胶法在pla纤维膜的纤维表面生成二氧化硅纳米颗粒，在纤维表面构筑粗糙的亲水表面，形成具有亚微米级孔径的超亲水pla纤维膜；
17、2、本专利技术的制备方法可以实现纤维膜孔径的快速调控，亲水改性工艺简便、反应时长短，原料成本低、用料少，具有工艺可控、生产周期短、环保等优点，可以实现超亲水pla纤维膜的规模化生产；
18、3、本专利技术制备的超亲水pla纤维膜具有亚微米级的孔径结构、超亲水和水下超疏油的特性，平均孔径小于1 um，孔隙率高于60 %，水接触角低于30°，水下油接触角大于150°，水包油乳液的乳化油截留率高于99 %，可用于水包油乳液的高效分离。
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1.一种分离水包油乳液的超亲水聚乳酸PLA纤维膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的分离水包油乳液的超亲水聚乳酸PLA纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤1中按照体积比为(6~9):( 4~1)的二氯甲烷与N,N-二甲基甲酰胺配制聚乳酸PLA溶液，磁力搅拌器搅拌12 h制得PLA纺丝液，PLA纺丝液的含固量为9~12 wt%。
3.根据权利要求2所述的分离水包油乳液的超亲水聚乳酸PLA纤维膜的制备方法，其特征在于，将制得的PLA纺丝液加入静电纺丝装置中，在纺丝电压为12~15 kV、纺丝距离为12~18 cm、纺丝速率为0.01~0.03 mL/min、滚筒接收装置转速为100~300 r/min、环境温度为20~30 ℃、相对湿度为40~60 %的工艺条件下，制得PLA纤维膜。
4.根据权利要求3所述的分离水包油乳液的超亲水聚乳酸PLA纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤1中PLA纤维膜的纤维直径为400~600 nm，平均孔径为2.0~2.5 μm，孔隙率为85~90 %。
5.根据权利要求1所述的分离水
6.根据权利要求5所述的分离水包油乳液的超亲水聚乳酸PLA纤维膜的制备方法，其特征在于，将步骤2中醇化处理的PLA纤维膜置于氨基类硅氧烷摩尔质量为0.005~0.01 mol的乙醇溶液中，乙醇溶液中乙醇用量为5~15 mL，乙醇溶液的乙醇与水的体积比为1:(1~5)，在20~30℃条件下，静置10~30 min，通过氨基类硅氧烷的偶联和水解作用在PLA纤维膜的表面接枝亲水基团。
7.根据权利要求6所述的分离水包油乳液的超亲水聚乳酸PLA纤维膜的制备方法，其特征在于，将步骤3中氨基类硅氧烷处理的PLA纤维膜置于体积比为1:（1~3）:（2~6）的正硅酸乙酯、水和乙醇的混合溶液中，正硅酸乙酯用量5~15 mL，添加氨水调节反应体系的pH值为9~12，在20~30℃条件下，超声强化10~30 min，在PLA纤维膜的纤维表面通过溶胶-凝胶法制备的二氧化硅纳米颗粒构筑粗糙的亲水表面。
8.根据权利要求6所述的分离水包油乳液的超亲水聚乳酸PLA纤维膜的制备方法，其特征在于，所述氨基类硅氧烷为3-氨丙基三甲氧基硅氧烷、3-氨丙基三乙氧基硅氧烷、3-氨丙基二甲基乙氧基硅烷中的任意一种或组合。
9.根据权利要求7所述的分离水包油乳液的超亲水聚乳酸PLA纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤3制得的超亲水PLA纤维膜具有亚微米级的孔径结构，平均孔径为500~800 nm，孔隙率为65~70 %。
10.根据权利要求7所述的分离水包油乳液的超亲水聚乳酸PLA纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤3制得的超亲水PLA纤维膜的水接触角为23.2°~24.8°，水下油接触角为152.3°~162.5°，水包油乳液的乳化油截留率为99.4~99.8 %。
...【技术特征摘要】
1.一种分离水包油乳液的超亲水聚乳酸pla纤维膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的分离水包油乳液的超亲水聚乳酸pla纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤1中按照体积比为(6~9):( 4~1)的二氯甲烷与n,n-二甲基甲酰胺配制聚乳酸pla溶液，磁力搅拌器搅拌12 h制得pla纺丝液，pla纺丝液的含固量为9~12 wt%。
3.根据权利要求2所述的分离水包油乳液的超亲水聚乳酸pla纤维膜的制备方法，其特征在于，将制得的pla纺丝液加入静电纺丝装置中，在纺丝电压为12~15 kv、纺丝距离为12~18 cm、纺丝速率为0.01~0.03 ml/min、滚筒接收装置转速为100~300 r/min、环境温度为20~30 ℃、相对湿度为40~60 %的工艺条件下，制得pla纤维膜。
4.根据权利要求3所述的分离水包油乳液的超亲水聚乳酸pla纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤1中pla纤维膜的纤维直径为400~600 nm，平均孔径为2.0~2.5 μm，孔隙率为85~90 %。
5.根据权利要求1所述的分离水包油乳液的超亲水聚乳酸pla纤维膜的制备方法，其特征在于，将步骤1制得的pla纤维膜置于体积比为(6~10):(4~0)的乙醇和水溶液中，乙醇用量为20~50 ml，在20~30℃条件下，静置10~30 min，使得pla膜材料的平面收缩。
6.根据权利要求5所述的分离水包油乳液的超亲水聚乳酸pla纤维膜的制备方法，其特征在于，将步骤2中醇化处理的pla纤维膜置...
【专利技术属性】
技术研发人员：顾海宏，高丽，黄海涛，王春霞，马志鹏，陆振乾，高大伟，
申请(专利权)人：盐城工学院，
类型：发明
国别省市：
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