【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分析，具体涉及一种测定聚丙烯中山梨醇类成核剂含量的方法。
技术介绍
1、成核剂是聚丙烯造粒过程中加入的重要添加剂，它能促进聚丙烯的结晶，提高聚丙烯的力学性能、热学性能和化学性能。一般成核剂起着增刚、增韧和增透的作用，特别是二亚苄基山梨醇类成核剂能有效改善聚丙烯的光学性能，显著减小塑料的雾度。
2、二亚苄基山梨醇类成核剂自20世纪70年代问世以来就得到了广泛的应用，如今已近发展到了4代产品，其各种牌号的成核剂受到企业青睐。该类物质在各种有机溶剂中溶解度差，在pp中结合力强，添加量低(<0.6％wt)，缺乏有效的提取与检测方法。
3、传统的山梨醇检测方法有滴定法、核磁共振法、红外光谱法、色谱法。滴定法的操作过程较为繁琐，精度差，已不能满足目前分析需求；核磁共振波谱仪或红外光谱仪对比较单一的样品有很好的定性功能和较好的定量准确度，但是聚丙烯在加工过程中一般都会同时添加几种成核剂和其他添加剂如抗氧化剂，基质成分非常复杂，不进行预分离处理则无法用核磁共振波谱仪或红外光谱仪分析；色谱兼具了分离和定量的功能，是比较理想的添加剂分析仪器，而山梨醇类成核剂分子量大、沸点高，难以直接进气相色谱进行分析。因此，开发一种能用气相色谱测定聚丙烯材料中微量成核剂含量的方法，对聚丙烯材料的性能监测、质量把控具有重要意义。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了克服现有技术的存在聚丙烯中山梨醇类成核剂定性定量难的问题，提供了一种测定聚丙烯中山梨醇类成核剂的含量的方法。
2、为了实现上述目的，本专利技术提供了一种测定聚丙烯中山梨醇类成核剂的含量的方法，该方法包括：
3、(1)供试品提取：将待测聚丙烯样品与提取剂混合得到提取液；
4、(2)提取液反萃：将提取液与反萃溶剂混合得到反萃溶液；
5、(3)反萃溶液衍生：在催化剂存在下，将反萃溶液与硅烷化试剂混合进行衍生反应得到衍生产物；
6、(4)色谱分析：将衍生产物进行色谱分析，得到衍生产物中各山梨醇类成核剂衍生物的含量。
7、通过上述技术方案，可以获得以下有益效果：
8、(1)本专利技术通过衍生反应将沸点高、难以气化不能进气相色谱的山梨醇类成核剂变为沸点较低可以进气相色谱仪检测的低沸点物质，解决了山梨醇类成核剂无法直接用气相色谱分析的问题。
9、(2)本专利技术的方法还解决了聚丙烯中山梨醇类成核剂分离难的问题，通过提取和反萃结合的方法降低了其他添加剂(例如抗氧剂、光稳定剂等)的含量，减少了干扰组分，提高了检测的准确度。
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1.一种测定聚丙烯中山梨醇类成核剂含量的方法，其特征在于，该方法包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中还包括将待测聚丙烯样品进行冷冻和研磨，冷冻的方式为液氮冷冻，研磨后聚丙烯样品的粒径50-200目。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，相对于每克的待测聚丙烯样品，提取剂的用量为10-20mL；
4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中，待测聚丙烯样品与提取剂混合的温度为70-150℃，时间为10-60min。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，相对于每克的待测聚丙烯样品，反萃溶剂的用量为5-40mL，优选为10-25mL；
6.根据权利要求1所述的方法，其中，催化剂包括氯化铵和/或乙酸钾；
7.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(3)还包括在衍生反应的过程中使用脱水剂；
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述色谱分析采用气质联用色谱仪，气质联用色谱仪中气相色谱仪的色谱柱为ZB-35HT，载气为氦气，载气的流速为1-2mL/min；
9.根据权利要求1所
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的方法，其中，山梨醇类成核剂包括1,3:2,4-二亚苄基山梨醇、1,3:2,4-二苄叉山梨醇、1,3:2,4-二(对甲基亚苄基)山梨醇、1,3:2,4-二(对乙基亚苄基)山梨醇、1,3:2,4-二(3,4-二甲基亚苄基)山梨醇、1,2,3-三脱氧-4,6:5,7-双-O-[(4-丙苯基)亚甲基]-壬醇、1,3:2,4-双-O-(4-甲基亚苄基)-D-山梨醇和双(4-乙基亚苯基)山梨醇中的至少一种。
...【技术特征摘要】
1.一种测定聚丙烯中山梨醇类成核剂含量的方法，其特征在于，该方法包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中还包括将待测聚丙烯样品进行冷冻和研磨，冷冻的方式为液氮冷冻，研磨后聚丙烯样品的粒径50-200目。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，相对于每克的待测聚丙烯样品，提取剂的用量为10-20ml；
4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中，待测聚丙烯样品与提取剂混合的温度为70-150℃，时间为10-60min。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，相对于每克的待测聚丙烯样品，反萃溶剂的用量为5-40ml，优选为10-25ml；
6.根据权利要求1所述的方法，其中，催化剂包括氯化铵和/或乙酸钾；
7.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(3)还包括在衍生反应的过程中使用脱水剂；
【专利技术属性】
技术研发人员：姜健准，张攀攀，刘静，曾小强，王焕茹，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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