【技术实现步骤摘要】
本申请涉及高纯材料制备领域，尤其是一种4n高硒蒸馏碲制备高纯碲的方法及设备。
技术介绍
1、碲属于稀散金属元素，原子序数为52，位于第五周期第vi主族，元素符号te，在地壳中含量仅占0.00005％，是一种良好的半导体材料。其在冶金领域主要用作合金添加剂；在石化领域主要用作石油裂化催化剂；在光电领域可用于制备太阳能电池、红外探测器；在光学领域可用于制备红外光学材料。
2、高纯碲是指碲的质量分数不小于99.999％的碲单质。高纯碲主要用于制备：碲化镉(cdte)薄膜太阳能电池、碲锌镉(cdznte，czt)室温核辐射探测器、碲镉汞(mct)远红外探测器、热电制冷(或温差发电)材料以及红外光学材料。现行中华人民共和国有色金属行业标准ys/t 817-2012之中，把高纯碲按化学成分分为te99.999和te99.9999两个牌号。
3、高纯碲的制备工艺主要有化学法和物理法。化学方法主要采用电解精炼法，即利用主体元素碲与杂质元素间化学电位差异实现对碲的提纯。但受工艺原理限制，在制备过程中会引入杂质，产品纯度难以高于5n水平。
4、物理法主要采用真空蒸馏法与通氢区域熔炼法。真空蒸馏法利用主体元素碲与杂质元素间饱和蒸汽压与挥发速度差异，将杂质元素分别富集于蒸馏头料与底料，进而实现对碲提纯。该方法适用范围广、生产效率高，但对与主体元素碲物理性质接近以及主体元素同族的杂质元素分离效果较差。
5、通氢区域熔炼法利用各杂质元素在固态碲与液态碲中的溶解度差异，改变杂质元素在区熔碲锭中分布，同时辅以通入
6、硒化氢可由氢和硒在523.15k至843.15k时的直接化合制备。反应温度为843.15k时，在反应混合物中硒化氢的量为最大(超过50％)；超过此温度时硒化氢占比便降低，反应式如下：
7、
8、4n高硒蒸馏碲是指在以4n碲锭经真空蒸馏工艺制备5n、6n高纯碲的过程中，附带产出的仅富集大量硒、钠等低沸杂质蒸馏碲，其中硒含量一般在20ppm上下，钠含量一般在10ppm上下，主体元素碲的含量在4n5水平。在生产实践中，因其高硒高钠的特点，不适合采用真空蒸馏、通氢区熔等常规制备工艺处理，只能将其返至上游碲冶炼系统处理。
9、中国专利cn107313063a公开了5n高纯碲冶炼方法，该方法先采用低电流密度电积法产出符合ys/t222-2010标准的4n碲锭，再将4n碲低温真空真馏，最后将蒸馏碲破碎成小颗粒，然后放入纯石英坩埚中在氢气流中加热，铸锭得5n高纯碲锭。该技术方案脱硒效果有限。中国专利cn106517106a公开了一种高纯碲的高效提纯方法，该方法先采用化学方法将工业碲粉提纯至3n～4n，而后在氢气气氛中熔融，最后采用直拉提纯法制得5n～6n高纯碲。该技术方案氢气脱硒依靠“气-液”界面反应，反应速率低，实际效果有限，化学法部分产生的废弃物较多，采用提拉法对碲提纯操作难度大，且提纯效果较差。
10、中国专利cn212832850u公开了一种用于精碲精炼脱除硒的试验室高效精炼装置，该装置包括精炼炉、坩埚、搅拌桨、进气管、浇铸室、冷凝器、抽真空装置、尾气吸收装置。在该试验室高效精炼装置中，其与熔融态碲接触的构件大量使用316l不锈钢与哈式合金，会导致液态碲受到多种杂质元素污染，降低产品质量。且该设备存在组合复杂，故障率高，原料单一等问题。
11、中国专利cn113387336b公开了一种从碲锭中脱硒的方法，该方法采用三段精确控温的处理方式对碲锭进行脱硒，具有工艺周期短，碲的损失小等特点。该方法以4n碲(se≤20ppm)为原料制备5n碲，处理能力为4kg/炉，处理效率约为0.5kg/h，可将硒从20ppm水平降至2ppm以下。但其称能在仅将碲锭置于石墨舟中熔融通氢脱硒的同时实现将铅、铋、钠、硅等杂质降至1ppm以下，铜、镁、砷等杂质降至0.5ppm以下的效果，笔者认为在该方法已公开的各工艺条件下难以实现。且脱硒依靠“气-液”界面反应，实际效率较低。
12、中国专利cn116121847a公开了一种区熔制备超高纯碲的方法和生产装置，以及其它与该专利类似的采用通氢区域熔炼工艺制备高纯碲的工艺方案，原料要求高，一般不低于5n水平且se≤1ppm，通氢脱硒依靠“气-液”界面反应，且能够与氢气接触参与氢化反应的熔区较窄，实际反应速率低，脱硒效果有限，生产周期长，成本高，不适于处理低品质物料。
13、中国专利cn217458841u公开了一种高硒碲脱硒提纯制备高纯碲的设备，该设备采用感应加热线圈阵列，配合控制系统能够实现模拟多熔区串联区域熔炼、定向凝固、通氢脱硒等工艺，可对碲中硒元素高效脱除，即可以5n碲(se≤10ppm)为原料制备6n高纯碲。但局限于熔体法的提纯原理，其对所投入原料除硒元素外的其它杂质元素含量的允许上限要求较高，一般不低于5n标准，否则提纯效果无法保证。故该设备无法实现高效脱除4n高硒蒸馏碲中的钠元素。
14、中国专利cn107585745a公开了一种5n碲生产工艺，该工艺体系首先对原料进行筛选，仅选取硒含量≤15ppm的4n碲作为原料，随后采用氢化降硒、造渣降钠两工艺对原料进行预处理，将硒含量控制在＜3ppm水平，钠含量控制在＜0.8ppm水平，而后再进入真空蒸馏工艺流程，最终产出5n高纯碲，即se≤2ppm，na≤0.5ppm。该工艺体系具备处理4n高硒蒸馏碲的能力，但也存在工艺流程复杂，处理周期长、脱硒效率低且不彻底等问题。
15、中国专利cn110894065b公开了一种制备高纯碲的设备及方法，该设备包括真空蒸馏装置、抽真空装置、氢气净化循环装置、高频感应加热装置和产品收集装置等。该方法以5n碲(se≤1.5ppm)为原料制备6n高纯碲，处理能力为5kg/炉，处理效率约为0.2kg/h，可将硒从1.5ppm水平降至0.2ppm以下。该技术设备组合复杂，单炉处理能力低，依靠“气-液”界面反应脱硒效率底，不利于工业化生产。
16、目前未见业内公开能够将富集大量硒、钠等低沸杂质的4n高硒蒸馏碲高效处理并制备高纯碲的方法与设备。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种能够将4n高硒蒸馏碲高效脱硒脱钠，且工艺流程简单、单炉处理量大的制备高纯碲的方法及设备。
2、本专利技术解决其技术问题采用的技术方案是：一种4n高硒蒸馏碲制备高纯碲的方法，包括以下工艺步骤：
3、步骤一：将适量已破碎至合适粒度的4n高硒蒸馏碲原料装入原料舟中，将其放入通氢蒸馏管内指定工艺位置，并装入冷凝舟推至通氢蒸馏管缩口处，于冷凝舟细径端下方放置石英垫片，将通氢蒸馏本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种4N高硒蒸馏碲制备高纯碲的方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
2.一种4N高硒蒸馏碲制备高纯碲的设备，包括通氢蒸馏装置（1），通氢蒸馏装置（1）分别与气源装置（2）和尾气收集装置（3）相连，其特征在于所述通氢蒸馏装置（1）内设有两套加热炉套（104），两个加热炉套（104）之间设有通氢蒸馏管（103），加热炉套（104）内设有可拆卸保温材料（109），通氢蒸馏装置（1）外壁设有加热开关（114）和温控开关（107），所述加热炉套（104）上从左到右依次间隔设有多个热电偶（106），通氢蒸馏装置（1）底部设有变压器（115），通氢蒸馏管管帽（112）与所述通氢蒸馏管（103）头部法兰连接，通氢蒸馏管管帽（112）头部设有出气口（113），通氢蒸馏管（103）尾部设有进气口（101），通氢蒸馏管（103）内头部一侧设有冷凝舟（108），所述冷凝舟（108）细径端下方设有石英垫片（111），冷凝舟（108）内放置高纯碲产品（110），通氢蒸馏管（103）内尾部一侧设有原料舟（105），原料舟（105）内放置4N高硒蒸馏碲原料（102）。
3.如权利要求2
4.如权利要求2或3所述的一种4N高硒蒸馏碲制备高纯碲的设备，其特征在于所述尾气收集装置（3）包括通氢蒸馏尾气管（301），所述通氢蒸馏尾气管（301）连接通氢蒸馏管管帽的出气口（113）与洗气瓶（302）进气口，洗气瓶（302）内盛有纯水，洗气瓶尾气管（303）连接洗气瓶（302）出气口与尾气总管端口（304），所述尾气总管端口（304）连接外部工艺尾气总管。
5.如权利要求2或3所述的一种4N高硒蒸馏碲制备高纯碲的设备，其特征在于所述加热炉套（104）采用电阻加热或电磁感应加热。
6.如权利要求2或3所述的一种4N高硒蒸馏碲制备高纯碲的设备，其特征在于所述可拆卸保温材料（109）采用硅酸铝或保温棉材质。
7.如权利要求2或3所述的一种4N高硒蒸馏碲制备高纯碲的设备，其特征在于所述加热炉套（104）内设有四个温区，每个温区内均设有热电偶（106）。
8.如权利要求2或3所述的一种4N高硒蒸馏碲制备高纯碲的设备，其特征在于所述通氢蒸馏管（103）、通氢蒸馏管管帽（112）、冷凝舟（108）、原料舟（105）采用高纯石英材质。
9.如权利要求2或3所述的一种4N高硒蒸馏碲制备高纯碲的设备，其特征在于所述高纯气体输送管路（201）采用316L不锈钢材质。
10.如权利要求2或3所述的一种4N高硒蒸馏碲制备高纯碲的设备，其特征在于所述通氢蒸馏尾气管（301）、洗气瓶尾气管（303）采用聚四氟乙丙烯材质。
...【技术特征摘要】
1.一种4n高硒蒸馏碲制备高纯碲的方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
2.一种4n高硒蒸馏碲制备高纯碲的设备，包括通氢蒸馏装置（1），通氢蒸馏装置（1）分别与气源装置（2）和尾气收集装置（3）相连，其特征在于所述通氢蒸馏装置（1）内设有两套加热炉套（104），两个加热炉套（104）之间设有通氢蒸馏管（103），加热炉套（104）内设有可拆卸保温材料（109），通氢蒸馏装置（1）外壁设有加热开关（114）和温控开关（107），所述加热炉套（104）上从左到右依次间隔设有多个热电偶（106），通氢蒸馏装置（1）底部设有变压器（115），通氢蒸馏管管帽（112）与所述通氢蒸馏管（103）头部法兰连接，通氢蒸馏管管帽（112）头部设有出气口（113），通氢蒸馏管（103）尾部设有进气口（101），通氢蒸馏管（103）内头部一侧设有冷凝舟（108），所述冷凝舟（108）细径端下方设有石英垫片（111），冷凝舟（108）内放置高纯碲产品（110），通氢蒸馏管（103）内尾部一侧设有原料舟（105），原料舟（105）内放置4n高硒蒸馏碲原料（102）。
3.如权利要求2所述的一种4n高硒蒸馏碲制备高纯碲的设备，其特征在于所述气源装置（2）包括外部高纯气体输送管路（201），所述高纯气体输送管路（201）连接外部高纯气体气源与氢气浮子流量计（203）和氩气浮子流量计（202）进气端口，所述氢气浮子流量计（203）和氩气浮子流量计（202）固定于通氢蒸馏装置（1）尾端外壁，气源三通（204）连接氢气浮子流量计（203）和氩气浮子...
【专利技术属性】
技术研发人员：曲胜利，邹琳，张晛，李照刚，徐平，李辉，孔德志，宫昭臣，周君祺，谌贻旺，蔚宇龙，李广洋，于丕永，隋东明，
申请(专利权)人：山东恒邦冶炼股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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