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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及隔热材料,特别是涉及一种氮掺杂二氧化钛近红外屏蔽材料及其制备方法与制备隔热玻璃的应用。
技术介绍
1、随着工业生产与科技技术的发展,与之而来的能源问题也逐渐被人们所重视。在逐渐城镇化发展的当下,建筑物的能耗也随之上升,据研究统计通过门窗散失的热量约占整个建筑空调耗能的30%,夏季太阳光透过玻璃直接将热量传递至室内,温度随之升高,冬季低温季节,暖气的热量也通过玻璃散失出去增加能耗。随着现代化建筑物对美观要求的提高,对大面积玻璃幕墙的需求增加,因此制备出一种隔热薄膜涂敷于普通玻璃上,可降低室内温度,从而减少能源的浪费。
2、tio2是一种n型半导体材料,具有化学稳定性高、光电性能优异、价格成本低、绿色无毒的优点,已证明是最合适的环境相容性材料。tio2的能隙较大(金红石结构和板钛矿结构3.0ev、锐钛矿结构3.2ev)使得其不会对可见光产生本征吸收,但同时对近红外波段太阳光的吸收也较弱,无法充分利用占太阳光能量近52%的近红外光。为了解决以上问题,研究者们对二氧化钛进行掺杂改性,拓宽二氧化钛的吸收波长范围,提高对太阳光的利用率。
3、中国专利技术专利申请cn105148969a公开了一种氮掺杂二氧化钛自清洁薄膜及其制备方法及应用,制备方式是将钛酸丁醋、无水乙醇、去离子水、盐酸、聚乙烯毗咯烷酮混合均匀,经过陈化获得溶胶,将待镀膜基片浸入溶胶中竖直匀速提拉以镀膜再经过干燥、锻烧获得厚度为0.2-10um的氮掺杂二氧化钛自清洁薄膜,虽然该方法制得的薄膜具有良好的亲水性,在可见光照射下降解亚甲基蓝的效率
4、中国专利技术专利cn103489935b公开了一种响应可见光和红外光的氮掺杂二氧化钛光电极及其制备方法,将钛片作为阳极、铂片作为阴极置于电解液中,于直流电压为15~100v下阳极氧化20~120min,阳极氧化过程在室温下进行,然后清洗、干燥,再将上述钛片光电极煅烧1~5h,温度为350~650℃,并随后取出冷却,即得到响应可见光和红外光的氮掺杂二氧化钛光电极。所得的氮掺杂二氧化钛光电极在紫外可见吸收光谱图中最大吸收值为1769nm,对太阳光的吸收到达近红外区域。虽然该方法合成的二氧化钛在红外光波段有吸收效应,但该方法合成方法需要高温,并且需要直流电压,较为复杂,且成本较高。
5、在现有技术中,中国专利技术专利cn113149069b公开了一种兼具透明和近红外屏蔽功能的氟掺杂二氧化钛纳米粉体。该专利是通过溶剂热法将油胺、油酸、1-十八烯、十八烷醇、钛源和氟源加入到三口烧瓶中,在全程氮气氛围下和较高的温度下(260-320℃)合成的氟掺杂二氧化钛纳米粉体。该粉体可以在近红外波段产生吸收效应,其原理是f-通过取代二氧化钛中o2-晶格位从而引入缺陷,产生自由电子,自由电子引起的局部表面等离子体共振会吸收部分近红外光,从而达到阻隔近红外光的效果,但是该粉体成膜后近红外阻隔率仅为17-43%,近红外屏蔽效果还相对较弱,主要是由于该合成方法的限制,无法使更多的f-取代二氧化钛中o2-晶格位,导致内部的自由电子浓度较低,从而较低的近红外阻隔率导致其无法有效阻隔近红外光的辐射能量。
技术实现思路
1、针对现有技术问题存在的问题,本专利技术的目的在于提供一种制备工艺简便,成本较低,能够有效使氮离子进入到二氧化钛晶格中,产生的氧空位浓度较高,在780~2500nm范围内的具有强烈的近红外光吸收性能,进而提高其近红外屏蔽效率和隔热温差,扩展材料在隔热玻璃方向的性能和应用的氮掺杂二氧化钛近红外屏蔽材料及其制备方法。
2、本专利技术另一目的在于提供所述的氮掺杂二氧化钛近红外屏蔽材料制备隔热玻璃的应用本专利技术目的通过以下技术方案实现:
3、一种氮掺杂二氧化钛近红外屏蔽材料,由钛源、氮源和溶剂甲醇混合,移入到反应釜均匀搅拌至原料中固体颗粒溶解后进行洗涤处理,升温至90-190℃保温1-3h,冷却,洗样、干燥、研磨得到。
4、为进一步实现本专利技术目的,优选地,所述的钛源、甲醇、氮源的摩尔比为3:(50-80):(1.6-8)。
5、优选地,所述的钛源为三氯化钛和四氯化钛中的一种或多种。
6、优选地,所述的氮源为尿素、硝酸钾、硝酸钠和硝酸胺中的一种或多种。
7、优选地,所述的均匀搅拌的时间为5-10min;所述的搅拌的转速范围为1000-1500r/min。
8、优选地,所述的氮气洗涤处理为通氮气洗涤3-5min;所述冷却为材料随反应釜自然冷却12h以上。
9、优选地,所述的洗样是将冷却所得样品先用丙酮溶液溶解,然后于50-70℃加热8-15min,随后于5000-12000r/min转速中离心第一遍;所得沉淀物再用体积比1:1-1:4的丙酮与无水乙醇混合液溶解,在5000-12000r/min转速中对产物离心第二遍;所得沉淀物再用体积比1:1-1:4的丙酮与蒸馏水混合液溶解,在5000-12000r/min转速中对产物离心第三遍;重复上述第二遍和第三遍流程2-4次。
10、优选地,所述的干燥为真空干燥,干燥温度为60-80℃,干燥时间为12-24h;所述的研磨是将干燥后的产物使用玛瑙研钵研磨成分散良好、粒度均匀的粉体颗粒;所述的反应釜为聚四氟乙烯反应釜。
11、所述的氮掺杂二氧化钛近红外屏蔽材料的制备方法,包括如下步骤:
12、1)钛源、氮源和溶剂甲醇混合;
13、2)将步骤1)所得的混合物加入到反应釜内衬中均匀搅拌至原料中固体颗粒溶解,通入氮气洗涤;
14、3)洗涤完成后将反应釜组装密封好后移入烘箱,升温至90-190℃保温1-3h,反应釜自然冷却12h以上,随后打开反应釜得到初产物;
15、4)将初产物经过洗样、干燥、研磨得到氮掺杂二氧化钛近红外屏蔽材料。
16、所述的氮掺杂二氧化钛粉体制备成薄膜后拥有优异的隔热性能;本专利技术保护所述的氮掺杂二氧化钛近红外屏蔽材料制备隔热玻璃的应用。
17、与现有技术相比,本专利技术具有以下优点:
18、1)本专利技术的氮掺杂二氧化钛粉体通过n3+掺杂后,会在二氧化钛晶格中产生大量的氧空位,氧空位会形成f色心,色心能够吸收一定波长的光,在近红外区域具有较好的阻隔性能,在近红外光区的吸光度随着氮源用量的增加而变强,可通过调节n3+掺量来改变二氧化钛粉体对近红外光的吸收,可以使隔热薄膜在近红外光区具有良好的阻隔性能。
19、2)本专利技术可制备出形貌为长棒状,长径比在3-14的二氧化钛颗粒,棒状颗粒具有更大的表面积,可以提供更多的活性位点,从而增加吸收的能力,并且棒状颗粒的长轴和短轴方向的物理和化学性质不本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种氮掺杂二氧化钛近红外屏蔽材料,其特征在于:由钛源、氮源和溶剂甲醇混合,移入到反应釜均匀搅拌至原料中固体颗粒溶解后进行洗涤处理,升温至90-190℃保温1-3h,冷却,洗样、干燥、研磨得到。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂二氧化钛近红外屏蔽材料,其特征在于:所述的钛源、甲醇、氮源的摩尔比为3:(50-80):(1.6-8)。
3.根据权利要求1中所述的氮掺杂二氧化钛近红外屏蔽材料,其特征在于:所述的钛源为三氯化钛和四氯化钛中的一种或多种。
4.根据权利要求1中所述的氮掺杂二氧化钛近红外屏蔽材料,其特征在于:所述的氮源为尿素、硝酸钾、硝酸钠和硝酸胺中的一种或多种。
5.根据权利要求1中所述的氮掺杂二氧化钛近红外屏蔽材料,其特征在于:所述的均匀搅拌的时间为5-10min;所述的搅拌的转速范围为1000-1500r/min。
6.根据权利要求1中所述的氮掺杂二氧化钛近红外屏蔽材料,其特征在于:所述的氮气洗涤处理为通氮气洗涤3-5min;所述冷却为材料随反应釜自然冷却12h以上。
7.根据权利要求1中所述的氮掺
8.根据权利要求1中所述的氮掺杂二氧化钛近红外屏蔽材料,其特征在于:所述的干燥为真空干燥,干燥温度为60-80℃,干燥时间为12-24h;所述的研磨是将干燥后的产物使用玛瑙研钵研磨成分散良好、粒度均匀的粉体颗粒;所述的反应釜为聚四氟乙烯反应釜。
9.权利要求1-8任一项所述的氮掺杂二氧化钛近红外屏蔽材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
10.权利要求1-8任一项所述的氮掺杂二氧化钛近红外屏蔽材料制备隔热玻璃的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种氮掺杂二氧化钛近红外屏蔽材料,其特征在于:由钛源、氮源和溶剂甲醇混合,移入到反应釜均匀搅拌至原料中固体颗粒溶解后进行洗涤处理,升温至90-190℃保温1-3h,冷却,洗样、干燥、研磨得到。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂二氧化钛近红外屏蔽材料,其特征在于:所述的钛源、甲醇、氮源的摩尔比为3:(50-80):(1.6-8)。
3.根据权利要求1中所述的氮掺杂二氧化钛近红外屏蔽材料,其特征在于:所述的钛源为三氯化钛和四氯化钛中的一种或多种。
4.根据权利要求1中所述的氮掺杂二氧化钛近红外屏蔽材料,其特征在于:所述的氮源为尿素、硝酸钾、硝酸钠和硝酸胺中的一种或多种。
5.根据权利要求1中所述的氮掺杂二氧化钛近红外屏蔽材料,其特征在于:所述的均匀搅拌的时间为5-10min;所述的搅拌的转速范围为1000-1500r/min。
6.根据权利要求1中所述的氮掺杂二氧化钛近红外屏蔽材料,其特征在于:所述的氮气洗涤处理为通氮气洗涤3-5min;所述冷却为材料随反应釜自然冷却12h以上。...
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