【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种钼铼分离制备高纯铼酸铵的方法，属于湿法冶金、高纯化学原材料制备领域。
技术介绍
1、钼和铼分别作为稀有难溶和稀有分散金属，是极为重要和稀缺的战略金属，铼金属元素通常与钼、铜等金属元素共生，特别是在钼精矿烟尘中，钼和铼分别以氧化物和硫化物形式存在于钼精矿冶炼烟尘中。一般而言，烟灰中的铼主要通过酸性浸出、碱性浸出和中性浸出等方法将铼转移至溶液中，从而实现钼铼回收。鲜有借助钼铼氧化物升华温度间的区别进行钼铼分离的试验尝试。本申请通过不断的试验改进，借助自研式多温区升华炉实现了钼铼氧化物的分离并获得了纯度可达4n级及以上的高纯铼酸铵。
技术实现思路
1、本专利技术目的在于提供一种钼铼分离制备高纯铼酸铵的方法，以确保含钼铼的氧化物利用它们高价氧化物间的升华温度区别同时实现钼铼分离和高纯铼酸铵制备。
2、为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
3、一种钼铼分离制备高纯铼酸铵的方法，包括以下步骤：
4、1）取反应装置，所述反应装置包括t字型石英管，t字型石英管由水平管段和竖直管段组成，水平管段一端通过法兰连接有带气体进口的封堵石英管，封堵石英管内部填充有o型陶瓷环，另一端与竖直管段中部连通且连通口做缩小处理；水平管段内部还设有多个陶瓷氧化铝管堵，陶瓷氧化铝管堵将水平管段沿气体流向分隔成三个温度区间，自左向右依次为第一温区、第二温区和第三温区，第一温区、第二温区和第三温区外侧分别对应设置有第一温区加热装置、第二温区加热装置和第三温区加热装
5、所述第一温区加热装置、第二温区加热装置、第三温区加热装置和第四温区加热装置均采用实验室用管式电加热炉或电热夹套；
6、2）取载样石英舟，并在载样石英舟内加入含钼铼氧化物的混合料，随后将装料的载样石英舟放入t字型石英管水平管段的第一温区内；
7、3）反应装置气密性检查无误后，通过气体进口向t字型石英管内充入氧气，同时开启第一温区加热装置、第二温区加热装置、第三温区加热装置和第四温区加热装置对整个系统升温至100~150℃进行预热处理，30~60min后，向蛇形冷凝管中通入压缩空气并设置第一温区到第四温区的温度分别为380~420℃、350~390 ℃、430~470℃和350~390℃，其中，第一温区是使高价态铼氧化物升华；第二温区作用是使部分夹杂的钼氧化物进行沉积分离；第三温区是保证铼氧化物能够以气态进入第四温区；第四温区使防止低沸点杂质在此结晶，提高铼氧化物纯度；
8、4）反应1~2h后，按照3~8℃/min的速率对各温区进行降温，待第四温区降至60℃以下时，更换氧气为氮气并通过氨水进口管向第四温区引入氨水，直至固体完全溶解；降温至60℃以下，是防止因为冷的液氨水进入体系，避免石英管局部温差变化较大进而导致设备损坏；同时用液氨水溶解直接将七氧化二铼氧化物转变为高铼酸铵，简化了传统的水溶解生成高铼酸和氨水调节ph制备高铼酸铵的制备步骤；
9、5）调整第四温区温度至90℃缓慢挥发溶剂直至气体排空管出口基本无液滴出现，随后打开液体排放管上阀门，趁热将液体排出装置，冷却结晶，即得纯度达4n级及以上的高纯铼酸铵。90℃挥发是防止液体爆沸，使结晶的高铼酸铵溅射至石英表面，造成物料损失。钼氧化物则以高沸点氧化物形式存在于石英样品舟和水平石英管上。
10、本专利技术的提纯原理：本专利技术是结合升华法和结晶法两种提纯方法从钼铼氧化物烟尘中提纯制备高铼酸铵，利用t字型石英管和管式加热炉分别在水平管和竖直管内进行升华处理，进而在竖直管内获得七氧化二铼结晶；该结晶溶于氨水后，转变为高铼酸铵，再利用高铼酸铵的饱和溶解度结晶生成高纯高铼酸铵。
11、综上，本专利技术基于传统的升华法和结晶法，开发出的一种含钼铼的冶炼烟尘钼铼回收的方法并制备高纯的高铼酸铵，从而将其内的高附加值铼由二氧化铼转变为高纯铼的制备原料高纯铼酸铵。本方法不同于全湿法处理，结合了升华法的处理方式，简化了钼铼冶炼烟尘分离提取的步骤，提高了铼回收的效率和纯度。
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1.一种钼铼分离制备高纯铼酸铵的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述一种钼铼分离制备高纯铼酸铵的方法，其特征在于，步骤1）中，所述封堵石英管（2）内部填充有O型陶瓷环（1）。
3.如权利要求1所述一种钼铼分离制备高纯铼酸铵的方法，其特征在于，步骤1）中，所述第一温区加热装置（4）、第二温区加热装置（6）、第三温区加热装置（7）和第四温区加热装置（9）均采用实验室用管式电加热炉或电热夹套。
【技术特征摘要】
1.一种钼铼分离制备高纯铼酸铵的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述一种钼铼分离制备高纯铼酸铵的方法，其特征在于，步骤1）中，所述封堵石英管（2）内部填充有o型陶瓷环（1）。
【专利技术属性】
技术研发人员：卢晓锋，郭勇，李亦婧，唐清海，梁晓静，王立成，王帅，王旭生，王磊，
申请(专利权)人：中国科学院兰州化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：
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