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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于乙酸正丙酯制备,具体涉及一种乙酸正丙酯的制备方法。
技术介绍
1、乙酸正丙酯又称醋酸正丙酯,是一种无色液体,具有柔和的水果香味,具有优异的溶解性、快干性,其用途广泛,大量用作涂料、油墨、硝基喷漆、清漆及各种树脂的优良溶剂及香精、香料的制造,是一种非常重要的有机化工原料和极好的工业溶剂。
2、目前,乙酸正丙酯的制备主要采用冰醋酸和正丙醇在酸催化下的酯化反应。虽然这种方法已经存在了很长时间,但它的缺点也是显而易见的。首先,使用浓硫酸作为催化剂会带来一系列的问题。这种工艺产品质量较差,可能会对设备造成严重腐蚀,导致生产效率下降。其次,副反应多,导致产品的纯度不高,需要后续复杂的处理过程。最重要的是,浓硫酸的使用会对环境造成严重的污染,与当前绿色、环保的生产理念相悖。因此,为了克服现有技术的不足,需要研发一种具有高催化效率、简单后续处理、绿色环保以及高酯化效率的特点的制备方法,有助于提高乙酸正丙酯的生产效率,降低生产成本。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种乙酸正丙酯的制备方法,以解决
技术介绍
中所提及的技术问题。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现:
3、一种乙酸正丙酯的制备方法,包括以下步骤:
4、将冰醋酸、正丙醇以及改性埃洛石催化剂进行混合搅拌,加热搅拌反应,冷却,过滤洗涤,干燥蒸馏,收集馏分,得到乙酸正丙酯。
5、作为本专利技术的一种优选方案,冰醋酸、正丙醇和改性埃洛石催化剂的用量质量比为
6、作为本专利技术的一种优选方案,冰醋酸与正丙醇的用量摩尔比是1:(1.1-1.15)。
7、作为本专利技术的一种优选方案,加热反应的温度为115-120℃。
8、作为本专利技术的一种优选方案,收集馏分的温度为99-102℃。
9、作为本专利技术的一种优选方案,改性埃洛石催化剂通过如下步骤制备:
10、s1:将埃洛石和六亚甲基二异氰酸酯加入乙腈溶液中,氮气气氛下搅拌,升温至35-40℃,加入全氟己基丙醇,继续搅拌反应,洗涤、抽滤后干燥,即得改性埃洛石;s2:将改性埃洛石加入烧杯中,搅拌下滴加氯磺酸,冷却,干燥后得到改性埃洛石催化剂;
11、作为本专利技术的一种优选方案,s1中埃洛石、六亚甲基二异氰酸酯、乙腈溶液和全氟己基丙醇的用量比为2-3.5g:0.5-0.8ml:100ml:0.35-0.5ml。
12、作为本专利技术的一种优选方案,s2中改性埃洛石和氯磺酸的用量比为1.0-1.2g:1.6-1.8ml。
13、本专利技术的有益效果:
14、本专利技术中,在改性埃洛石催化剂作用下,制备乙酸正丙酯,催化反应时间大大缩短,且酯化效率高,具有优异的催化效率。且改善了传统制备工艺中后续处理复杂、对环境影响严重等缺点,而且大大提高了乙酸正丙酯产品的环保性能,扩大应用范围。
15、本专利技术首先在埃洛石管腔内接枝有有机分子链异氰酸酯,在管腔内接枝柔性链段的埃洛石的韧性和强度得到了提高,使得埃洛石不易发生形变,有机与无机的结合,保证了整体结构的稳定性;再将全氟己基丙醇通过异氰酸酯的桥接作用接枝在埃洛石的管腔,使得埃洛石具有一定的疏水能力,埃洛石在接枝氟化基团后,使得埃洛石具有一定的疏水疏油性能,制备过程中不易吸附有机物,减少活性中心被覆盖的现象。同时具有一定的抗污性能,进而大大地增加催化剂催化活性和作用时间。
16、本专利技术中的改性埃洛石催化剂降解产物无毒,环境友好,对设备的腐蚀较小,不产生高酸度的废液,降低成本,不易溶于有机物中,可以很好地与产物分离,使得后续分离工艺简单,同时具有可重复使用性,在污染处理环保方面也具有很高的利用价值。
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1.一种乙酸正丙酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种乙酸正丙酯的制备方法,其特征在于,冰醋酸、正丙醇和改性埃洛石催化剂的用量质量比为15:16-17.5:0.8-1.0。
3.根据权利要求1所述的一种乙酸正丙酯的制备方法,其特征在于,冰醋酸与正丙醇的用量摩尔比是1:(1.1-1.15)。
4.根据权利要求1所述的一种乙酸正丙酯的制备方法,其特征在于,加热反应的温度为115-120℃。
5.根据权利要求1所述的一种乙酸正丙酯的制备方法,其特征在于,收集馏分的温度为99-102℃。
6.根据权利要求1所述的一种乙酸正丙酯的制备方法,其特征在于,改性埃洛石催化剂通过如下步骤制备:
7.根据权利要求6所述的一种乙酸正丙酯的制备方法,其特征在于,S1中埃洛石、六亚甲基二异氰酸酯、乙腈溶液和全氟己基丙醇的用量比为2-3.5g:0.5-0.8mL:100mL:0.35-0.5mL。
8.根据权利要求6所述的一种乙酸正丙酯的制备方法,其特征在于,S2中改性埃洛石和氯磺酸的用量比为
...【技术特征摘要】
1.一种乙酸正丙酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种乙酸正丙酯的制备方法,其特征在于,冰醋酸、正丙醇和改性埃洛石催化剂的用量质量比为15:16-17.5:0.8-1.0。
3.根据权利要求1所述的一种乙酸正丙酯的制备方法,其特征在于,冰醋酸与正丙醇的用量摩尔比是1:(1.1-1.15)。
4.根据权利要求1所述的一种乙酸正丙酯的制备方法,其特征在于,加热反应的温度为115-120℃。
5.根据权利要求1所述的一种乙酸正丙酯的制备方...
【专利技术属性】
技术研发人员:徐西东,魏国春,
申请(专利权)人:安徽瑞柏新材料有限公司,
类型:发明
国别省市:
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