【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于碳酸二辛酯制备，具体涉及一种高纯度碳酸二辛酯的制备方法。
技术介绍
1、碳酸二辛酯(dcc)，英文名称dioctyl carbonate，化学式：c17h34o3，分子量：286.4501g/mol，cas号：1680-31-5。密度为0.898g/cm3，沸点为350.88℃/760mmhg，闪点为134.69℃。制备dcc的原料之一正辛醇一般从植物中提取，因此，dcc是一种植物源的油脂。
2、碳酸二辛酯：
3、碳酸二辛酯(dcc)是一种新型的润肤剂，有助于保持皮肤柔软、柔韧，平滑外观的化妆品组分；润肤剂的功能是可保留在皮肤表面，在角质层内起润滑作用；通常填充皮肤表面的空间，代替在角质层内损失的脂质，减少鳞片状皮肤，改善皮肤外观。dcc具有极干爽的肤感和良好的铺展性，可与挥发性硅油相媲美。
4、同时，它对结晶型有机防晒剂和无机防晒剂二氧化钛、氧化锌等有很好的分散作用，用在防晒产品中可显著提高产品的spf值并减低防晒剂的油腻感。该成分易乳化，能够促进产品易于涂抹，可以使皮肤形成保护膜，并且光滑不油腻，留有丝滑触感。常用于保湿乳/霜，精华液、眼霜、洁面乳等产品中，非常适用于婴幼儿产品和高档护肤品。
5、目前，国内还没有实现碳酸二辛酯的规模化生产，有较高的技术壁垒。dcc通常以碳酸二甲酯(dmc)为原料，与植物源的正辛醇经过酯交换反应制备，具体如下所示。
6、
7、cn110857274b公开了一种以碳酸二甲酯和正辛醇为原料，采用固体碱催化剂(ca
8、曾平等(精细与专用化学品，2019,27(9):45-47)采用固体碱k2co3/γ-al2o3为催化剂，以碳酸二乙酯和正辛醇为主要原料经催化酯交换合成了碳酸二辛酯。采用气相色谱监测反应液中碳酸二辛酯的含量，考察了催化剂用量、物料配比、反应温度与时间以及催化剂重复使用次数对碳酸二辛酯含量的影响。结果表明：固体碱k2co3/γ-al2o3，对反应有较高的催化活性。经优化的合成工艺为：正辛醇与碳酸二乙酯摩尔比为2.3:1，催化剂质量用量占碳酸二乙酯的3％，150℃下反应2h，后升温至160℃反应1h，最后再升至170℃反应1h，产品经减压精馏后含量在99.2％以上，单程反应收率可达85％以上，催化剂回收后可重复使用3次以上。该法使用的固体碱催化剂需提前预制，且制备工艺复杂；固体催化剂在反应过程中，其中的活性组分如k2co3等会逐渐流失，催化剂活性逐渐衰减；该法制备的dcc收率及纯度不高，难以满足化妆品行业对高品质dcc的需求。
9、王庆印等(分子催化，2005,19(6):462-467)研究了碳酸二甲酯与正辛醇酯交换合成碳酸二正辛酯(dcc)的反应，比较了卤化钾与系列碳酸钾复合催化剂的性能，考察了物料配比、反应温度、反应时间诸因素对该反应的影响，得出了该反应的最佳工艺条件。结果表明：ki具有较好的催化活性和选择性，在最佳反应条件(反应温度140℃、反应时间为4h、摩尔比用量n(dmc)：n(正辛醇)＝1:4、催化剂用量为总重1.25％)下，dmc的转化率为83.7％，dcc的收率为70.0％，dcc的选择性为83.7％，甲基辛基碳酸酯(moc)的收率为13.7％。该法同样具有上述方法存在的问题，如催化剂需提前预制，催化剂活性组分易流失，且使用的ki价格昂贵等；另外，该法转化率不高，选择性也不高，这也是其难以实现工业化生产的原因之一。
10、综上所述，目前专利文献采用的方法都需要预先制备催化剂，催化剂制备工艺复杂，工业化操作难度大，且催化剂活性组分易于流失，造成催化活性逐渐降低；此外，目前专利文献制备的dcc的收率低，dcc成品纯度较低，难以满足化妆品行业对高品质dcc的需求。
11、因此，如何获得高品质、高产率及绿色环保的dcc合成工艺仍值得去探索。
技术实现思路
1、为解决上述问题，本专利技术提供了一种碳酸二辛酯(dcc)的制备方法。利用包括碳酸二甲酯和正辛醇的原料，酯交换反应，制备碳酸二辛酯。在反应过程中精馏持续采出低沸物，再经一级精馏和二级侧采精馏，得到产品。有效提高产品纯度及收率，满足化妆品行业对高品质dcc的需求。制备及纯化工艺简单，容易实行和控制，能够稳定制得高纯度的dcc，催化剂成本低，通过简单工艺，即可回收利用。本专利技术提供的碳酸二辛酯的制备方法大幅简化工艺过程，降低成本，有利于规模化推广。
2、本专利技术的目的在于提供一种碳酸二辛酯(dcc)的制备方法，所述方法以包括碳酸二甲酯和正辛醇为原料，在碱性催化剂作用下，酯交换反应，持续采出低沸物，水洗得到碳酸二辛酯粗品。
3、所述碳酸二辛酯粗品再经一级精馏和二级侧采精馏，得到碳酸二辛酯产品。
4、本专利技术的目的还在于提供利用所述碳酸二辛酯(dcc)的制备方法得到的碳酸二辛酯。
5、本专利技术提供的酸二辛酯(dcc)的制备方法具有以下有益效果：
6、(1)本专利技术在碱性催化剂催化碳酸二甲酯和正辛醇的工艺方法基础上，利用反应精馏，在反应过程中持续去除低沸物，促进反应的正向进行，减少杂质的产生，提高收率和产品纯度。
7、(2)本专利技术通过精馏正辛醇，得到高品质原料，为制备得到高纯度(大于99.9％)的dcc提供了原料基础。
8、(3)本专利技术通过在精馏过程中加入生育酚，抑制dcc在高温精馏过程中的分解，减少产品损耗，减少杂质，以便得到高纯度dcc。
9、(4)通过一级精馏和二级侧采精馏使产品纯度提高，能够获得大于99.9％的dcc，单一最大杂质≤0.02％，总杂质≤0.1％，满足高品质dcc的需求。
10、(5)本专利技术的制备提纯工艺过程得到简化，容易实行控制，催化剂可分离回收，降低成本，能够用于dcc的工业化生产。
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1.一种碳酸二辛酯的制备方法，其特征在于，所述方法以包括碳酸二甲酯和正辛醇为原料，在碱性催化剂作用下，酯交换反应，持续采出低沸物，水洗得到碳酸二辛酯粗品，
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述正辛醇纯度大于99.0％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱性催化剂为碱金属氢氧化物和碱金属碳酸盐中的一种或几种，优选为碱金属碳酸盐中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，向正辛醇和催化剂混合液中滴加碳酸二甲酯，形成反应液，滴加速度为4-10mol/h，优选为5-9mol/h，更优选为6-8mol/h；滴加时，正辛醇和催化剂混合液温度为70-120℃，优选为80-110℃，更优选为90-100℃。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，滴加结束后，升温至110-155℃，优选为120-145℃，所述酯交换反应压力为90-110KPa，优选为95-105KPa，
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述反应液中，碳酸二辛酯浓度大于90wt％，优选大于等于95wt％时，酯交换反应结
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，对碳酸二辛酯粗品进行一级精馏，所述一级精馏在0.4～1.5mbar的真空度下，碳酸二辛酯粗品为130～180℃下进行，
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，向所述碳酸二辛酯粗品中加入生育酚，所述生育酚与碳酸二辛酯粗品的质量比为3:(1000-1900)，优选为3:(1200-1700)。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述二级侧采精馏在0.6～1.5mbar的真空度下，一级精馏产物温度为148～183℃下进行，
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，侧采馏分中，DCC纯度大于99％，优选大于99.5％，单一最大杂质纯度≤0.02％，总杂质纯度≤0.1％，开始侧线采出。
...【技术特征摘要】
1.一种碳酸二辛酯的制备方法，其特征在于，所述方法以包括碳酸二甲酯和正辛醇为原料，在碱性催化剂作用下，酯交换反应，持续采出低沸物，水洗得到碳酸二辛酯粗品，
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述正辛醇纯度大于99.0％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱性催化剂为碱金属氢氧化物和碱金属碳酸盐中的一种或几种，优选为碱金属碳酸盐中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，向正辛醇和催化剂混合液中滴加碳酸二甲酯，形成反应液，滴加速度为4-10mol/h，优选为5-9mol/h，更优选为6-8mol/h；滴加时，正辛醇和催化剂混合液温度为70-120℃，优选为80-110℃，更优选为90-100℃。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，滴加结束后，升温至110-155℃，优选为120-145℃，所述酯交换反应压力为90-110kpa，优选为95-1...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘启发，刘一鸣，段赟海，袁井康，廖江波，
申请(专利权)人：安徽圣诺贝化学科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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