【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种重金属的检测方法，主要涉及一种工业固废中重金属主要赋存物相的检测方法，属于工业固废分析表征。
技术介绍
1、重金属源头控制或深度分离及资源化是实现含重金属工业固体危险废物环境风险最小化的关键，但实际含重金属危废自身的资源与环境属性交互影响，并具有种类多、组分杂，涉及多金属多物相共存的特点，导致针对实际固废体系中各物相与重金属间赋存的关系的鉴别十分困难。目前的分析方法如tessier和bcr等都是用于分析重金属的化学形态，但这些方法并不能获取重金属的关键赋存物相信息。
2、授权公告号为cn 115078426 b，cn 114942252 a，cn 113406127 b，提供了一系列基于化学梯级解离不同物相以获取各物相中重金属相对含量的方法，虽然其在一定程度上对固体废物中重金属赋存物相进行了分析，但是测量结果的准确性存在一定的不足，该方法存在以下具体缺陷：
3、1、实际固废各物相组分间存在包裹关系，物相间相互包裹会导致被包裹的物相解离不充分；
4、2、在化学解离前没有对实际固废中所包含物相进行全面解析，因此会导致某些含量少却富集重金属关键物相在解离过程中被忽略；
5、3、该方法仅能对结晶相进行分析，无法对无定形相物质进行分析；
6、4、复杂固废中物相种类多达二十余种，传统的物相梯级解离方法对于该类型固废中的各物相组分不具备选择性，因此难度大，准确度低；
7、5、该方法仅能对结晶相进行分析，无法对无定形相物质进行分析。
8、6、该
9、目前，在重金属与矿物相微观作用研究领域，以x射线吸收近边结构(xanes)和拓展x射线吸收精细结构(exafs)为代表高能x射线分析技术是其中应用最广泛、置信度最高的核心研究手段，但该方法只能用于纯相体系，并不适用于复杂固废体系，同时存在机时使用紧张、价格昂贵等缺陷。
10、鉴于此，有必要提供一种快速精准判定工业固废中重金属赋存物相的方法，以解决上述技术缺陷。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的问题，本专利技术的第一个目的在于提供一种工业固废中重金属主要赋存物相的检测方法，该方法采用阶梯式分析方法，通过xrd、tima和电子探针，对工业固废中的晶态、非晶态及其他低含量物相进行递进式分析，从而得到目标重金属在工业固废不同物相中的含量及赋存态，再通过模拟实验进一步确定目标重金属在多物相交接处的赋存方式，避免因夹带或包裹导致所得结论失真。
2、为实现上述技术目的，本专利技术提供了一种工业固废中重金属主要赋存物相的检测方法，其特征在于，包括：
3、s1.对工业固废进行元素和物相分析，获取工业固废中全元素种类和基础物相组成；
4、s2.对工业固废进行tima矿物综合分析，获取工业固废中除基础物相之外的物相组成，并将所有物相分为主要物相和次要物相；
5、s3.对s2中的主要物相分别进行电子探针微区扫描，获取各主要物相中元素含量数据；
6、s4.根据s3中各主要物相中元素含量数据，提取待测重金属在各主要物相中的平均含量及赋存态；
7、s5.对s4所得重金属含量及赋存态结果进行模拟实验和优化；
8、所述工业固废中的主要物相为该物相中待测重金属含量大于等于固废中待测重金属含量的物相。
9、作为一项优选的方案，所述工业固废在元素分析前还要进行预处理。
10、作为一项优选的方案，所述预处理的过程为：将工业固废粉碎过筛后干燥至衡重，再反复清洗至洗涤液电导率恒定。
11、作为一项优选的方案，所述工业固废中全元素种类的检测方法为xrf、icp、icp-oes、icp-ms和lc-ms中的至少一种。
12、作为一项优选的方案，所述矿物综合分析的过程为：将工业固废干燥研磨处理后，加入导电剂和凝固剂，得到靶向材料，置于tima系统中进行检测。
13、作为一项优选的方案，所述tima系统的检测参数为：像素大小在0.5-1.5μm之间，能谱步长在1.5～4.5μm之间。
14、作为一项优选的方案，所述电子探针微区扫描的过程为：对同一物相面选择至少3个位点进行扫描，并按照物相种类统计扫描信息。
15、作为一项优选的方案，所述电子探针微区扫描的主要参数为：电压范围为15～20kv；电流为2～50na；束斑大小为5～20μm。
16、作为一项优选的方案，所述重金属含量及赋存态结果的模拟实验过程为：以冶炼过程酸浸液为原料，经过滤处理后加入化学纯中和剂将酸浸液ph调整至1.5～2.0，温度控制为95℃，模拟重金属主要物相的合成反应，得沉淀固体；沉淀固体水洗至水洗也电导率为恒定值，再经干燥处理，即得模拟样品。
17、作为一项优选的方案，所述重金属含量及赋存态结果的优化过程为：脱模拟样品与实际工业固废主要物相中待测重金属含量一致，该物相即为待测重金属的主要赋存相；如果模拟样品中待测重金属含量远低于实际工业固废主要物相中对应的重金属含量，则该物相并非为目标重金属的主要赋存相。
18、作为一项优选的方案，所述工业固废还可以进行x射线电子能谱测试，确定其赋存价态。
19、相对于现有技术，本专利技术的有益技术效果为：
20、1)本专利技术所提供的检测方法采用阶梯式分析方法，通过xrd、tima和电子探针，对工业固废中的晶态、非晶态及其他低含量物相进行递进式分析，从而得到目标重金属在工业固废不同物相中的含量及赋存态，再通过模拟实验进一步确定目标重金属在多物相交接处的赋存方式，避免因夹带或包裹导致所得结论失真。
21、2)本专利技术所提供的技术方案中除全元素分析过程中对工业固废进行了浸出解离，其余过程均不涉及解离过程，可有效避免对部分含量较低的重金属富集相在解离过程中被覆盖的问题，从而保证各物相中的重金属含量和赋存态均得到充分的暴露和检测。
22、3)本专利技术所提供的技术方案针对重金属在工业固废中多相交叉或多相耦合中难以具象化表征的问题，在经过阶梯式物相分析后，采用单一物相模拟实验，再多次模拟结果与确定重金属在多相交叉状态下的赋存状态，有效解决了重金属在工业固废中因复杂物相包裹夹杂而导致难以定向和定量分析的问题。
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1.一种工业固废中重金属主要赋存物相的检测方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的一种工业固废中重金属主要赋存物相的检测方法，其特征在于：所述工业固废在元素分析前还要进行预处理；所述预处理的过程为：将工业固废粉碎过筛后干燥至衡重，再反复清洗至洗涤液电导率恒定。
3.根据权利要求1所述的一种工业固废中重金属主要赋存物相的检测方法，其特征在于：所述工业固废中全元素种类的检测方法为XRF、ICP、ICP-OES、ICP-MS和LC-MS中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种工业固废中重金属主要赋存物相的检测方法，其特征在于：所述矿物综合分析的过程为：将工业固废干燥研磨处理后，加入导电剂和凝固剂，得到靶向材料，置于TIMA系统中进行检测。
5.根据权利要求4所述的一种工业固废中重金属主要赋存物相的检测方法，其特征在于：所述TIMA系统的检测参数为：像素大小在0.5～1.5μm之间，能谱步长在1.5～4.5μm之间。
6.根据权利要求1所述的一种工业固废中重金属主要赋存物相的检测方法，其特征在于：所述电子探针微区扫
7.根据权利要求1所述的一种工业固废中重金属主要赋存物相的检测方法，其特征在于：所述重金属含量及赋存态结果的模拟实验过程为：以冶炼过程酸浸液为原料，经过滤处理后加入化学纯中和剂将酸浸液pH调整至1.5～2.0，温度控制为95℃，模拟重金属主要物相的合成反应，得沉淀固体；沉淀固体水洗至水洗也电导率为恒定值，再经干燥处理，即得模拟样品。
8.根据权利要求7所述的一种工业固废中重金属主要赋存物相的检测方法，其特征在于：所述重金属含量及赋存态结果的优化过程为：脱模拟样品与实际工业固废主要物相中待测重金属含量一致，该物相即为待测重金属的主要赋存相；如果模拟样品中待测重金属含量远低于实际工业固废主要物相中对应的重金属含量，则该物相并非为目标重金属的主要赋存相。
9.根据权利要求1所述的一种工业固废中重金属主要赋存物相的检测方法，其特征在于：所述工业固废还可以进行X射线电子能谱测试，确定其赋存价态。
...【技术特征摘要】
1.一种工业固废中重金属主要赋存物相的检测方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的一种工业固废中重金属主要赋存物相的检测方法，其特征在于：所述工业固废在元素分析前还要进行预处理；所述预处理的过程为：将工业固废粉碎过筛后干燥至衡重，再反复清洗至洗涤液电导率恒定。
3.根据权利要求1所述的一种工业固废中重金属主要赋存物相的检测方法，其特征在于：所述工业固废中全元素种类的检测方法为xrf、icp、icp-oes、icp-ms和lc-ms中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种工业固废中重金属主要赋存物相的检测方法，其特征在于：所述矿物综合分析的过程为：将工业固废干燥研磨处理后，加入导电剂和凝固剂，得到靶向材料，置于tima系统中进行检测。
5.根据权利要求4所述的一种工业固废中重金属主要赋存物相的检测方法，其特征在于：所述tima系统的检测参数为：像素大小在0.5～1.5μm之间，能谱步长在1.5～4.5μm之间。
6.根据权利要求1所述的一种工业固废中重金属主要赋存物相的检测方法，其特征在于：所述电子探针微区扫描的过程为：...
【专利技术属性】
技术研发人员：王云燕，朱明飞，闵小波，柯勇，李云，彭聪，孙竹梅，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：
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