【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电化学传感器领域，具体涉及一种用于检测对羟基苯甲醛的电化学传感器及其制备方法。
技术介绍
1、目前，对羟基苯甲醛的检测方法中，电化学传感器具有较高的研究价值和应用潜力。然而，传统的电化学传感器在实际应用中存在稳定性差、灵敏度低、响应速度慢、抗干扰能力差等问题。因此，探索新型催化剂和制备方法，以提高电化学传感器的性能，对普及对羟基苯甲醛的电化学检测分析具有重要的意义。
2、锰及其氧化物对酚具有明显的催化作用，在电化学检测分析中具有广泛的应用。而不同的锰的氧化态、晶形结构和表面性质，对酚类化合物的催化具有一定的选择性，利用此特性，可以制备选择性检测某种酚类化合物的传感器，如利用含有锰离子的锰卟啉制成的传感器可用于检测气态苯酚(langmuir,2022,38(39):12058-12069)，mnox/rgo复合材料制成的传感器同时检测对苯二酚和儿茶酚(microchemical journal,2023,185:108234)，簇状纳米二氧化锰制成的传感器用于分析检测己烯雌酚(分析化学,2007,35(1):143-145)等。在实际应用中，需要根据具体需求选择合适的锰的氧化物作为催化剂，以达到最佳的催化效果。
3、本专利技术以锰及其氧化物对酚类的催化氧化作用为理论基础，选择出对对羟基苯甲醛具有选择性和催化性的锰氧化物-四氧化三锰，以四氧化三锰为催化剂构建了一种新型电化学传感器，并对四氧化三锰的制备方法和传感器的应用条件进行优化、选择，以实现对羟基苯甲醛的高效、灵敏检测，使其更适用于实际应用。
技术实现思路
1、本专利技术提供了一种用于检测对羟基苯甲醛的电化学传感器及其制备方法和应用。该方法通过制备出高活性的催化剂，实现了对羟基苯甲醛的电化学检测。具有较低的检测限和更宽的检测范围，同时具有成本低、灵敏度高、检测速度快、无毒性等优点。
2、本专利技术提供了一种用于检测对羟基苯甲醛的电化学传感器，包括工作电极、参比电极、辅助电极；其中，该电化学传感器以纳米四氧化三锰修饰的玻碳电极作为工作电极。
3、锰的氧化物可催化氧化酚、醛类物质，锰基得失电子会使酚、醛类物质苯环上的x-oh和x-cho发生氧化反应。在反应过程中，催化剂表面上的高价态的锰接受来自酚或醛的电子，从而将其氧化为相应的产物，生成x＝o和x-cooh，在电化学传感器的的感应下，使化学信号转化成电信号，从而达到对对羟基苯甲醛的定量分析检测。
4、进一步地，所述纳米四氧化三锰修饰的玻碳电极的具体制备步骤如下：
5、将纳米四氧化三锰分散于n,n-二甲基甲酰胺中配置成修饰液后，均匀分布于经al2o3抛光粉打磨后清洗的玻碳电极表面，用红外灯烘干，制成纳米四氧化三锰修饰的玻碳电极；其中，纳四氧化三锰修饰的玻碳电极表面纳米四氧化三锰涂敷量为0.086～0.258mg/cm2。
6、进一步地，所述纳米四氧化三锰的具体制备步骤如下：分别将氧化剂、还原剂加入到去离子水超声溶解配置成还原剂溶液和氧化剂溶液后，在磁力搅拌下，将还原剂水溶液滴加入氧化剂水溶液中搅拌120min后，转移到聚四氟乙烯反应釜中，于160～200℃(优选为160～180℃)下水热反应2～4h(优选为3～4h)，经离心洗涤、干燥、研磨处理后，得到纳米四氧化三锰。
7、进一步地，所述氧化剂包括高锰酸钾；所述还原剂包括不含锰还原剂、含锰还原剂。
8、进一步地，所述不含锰还原剂包括葡萄糖、抗坏血酸、亚硝酸钠中的一种或多种，优选为葡萄糖、抗坏血酸；所述氧化剂与不含锰还原剂的摩尔比为16:(3～6)。
9、进一步地，所述含锰还原剂包括四水合醋酸锰、四水合氯化锰中的一种或多种，优选为四水合醋酸锰；所述氧化剂与含锰还原剂摩尔比为1:(1.8～2.2)。
10、进一步地，所述磁力搅拌速度为600rpm；所述离心洗涤溶剂为乙醇和去离子水，转速为8500r/min。
11、将由上述方法制成的纳米四氧化三锰修饰的玻碳电极，应用于对羟基苯甲醛的电化学检测，具体步骤如下：
12、(1)将由工作电极、参比电极、辅助电极组成的三电极体系置于10～50℃待测液中；其中，工作电极为纳米四氧化三锰修饰的玻碳电极，参比电极为甘汞电极，辅助电极为铂片电极；
13、(2)采用差分脉冲伏安法获得待测液的特征峰电流值；
14、进一步地，所述特征峰电流值为特征氧化峰电流值。
15、(3)根据线性关系曲线，通过特征峰电流值获得待测液中对羟基苯甲醛的含量。
16、进一步地，所述线性关系曲线的建立方法包括：
17、将工作电极、参比电极、辅助电极置于预设的梯度浓度的对羟基苯甲醛溶液中，然后用差分脉冲伏安法获得预设的梯度浓度的对羟基苯甲醛溶液的特征峰参数；最后根据不同浓度的对羟基苯甲醛溶液所对应的特征峰参数，建立线性关系曲线。
18、进一步地，所述对羟基苯甲醛溶液由对羟基苯甲醛、0.1m pbs缓冲液(ph为7)混合制得，羟基苯甲醛的浓度为0.01、0.0125、0.025、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.8、1mmol/l。
19、进一步地，所述差分脉冲伏安法扫描速度为0.1v/s，扫描电流为0.1ma，扫描电位在0.5～1.1v。
20、本专利技术的有益效果是：
21、本专利技术实现了用电化学方法检测对羟基苯甲醛，具有较高的灵敏度和选择性，能够快速、准确地检测待测样品中对羟基苯甲醛的浓度，具有较宽的检测范围，检出限为0.569μm，线性范围为10～1000μm。此外，本专利技术所述的制备方法简单、有效，并且在实际应用中具有较高的可扩展性。
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1.一种用于检测对羟基苯甲醛的电化学传感器，包括工作电极、参比电极、辅助电极，其特征在于：所述用于检测对羟基苯甲醛的电化学传感器以纳米四氧化三锰修饰的玻碳电极作为工作电极；
2.根据权利要求1所述的用于检测对羟基苯甲醛的电化学传感器，其特征在于：所述氧化剂包括高锰酸钾；所述还原剂包括不含锰还原剂、含锰还原剂。
3.根据权利要求1所述的用于检测对羟基苯甲醛的电化学传感器，其特征在于：所述不含锰还原剂包括葡萄糖、抗坏血酸、亚硝酸钠中的一种或多种；所述氧化剂与不含锰还原剂的摩尔比为16:(3～6)。
4.根据权利要求1所述的用于检测对羟基苯甲醛的电化学传感器，其特征在于：所述含锰还原剂包括四水合醋酸锰、四水合氯化锰中的一种或多种；所述氧化剂与含锰还原剂摩尔比为1:(1.8～2.2)。
5.根据权利要求1所述的对羟基苯甲醛的电化学检测方法，其特征在于：所述水热反应温度为160-200℃，反应时间为2-4h。
6.根据权利要求1所述的对羟基苯甲醛的电化学检测方法，其特征在于：所述纳米四氧化三锰修饰的玻碳电极表面纳米四氧化三锰的涂敷
7.一种根据权利要求1所述的电化学传感器在电化学检测对羟基苯甲醛的应用，其特征在于：具体步骤如下：
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：所述线性关系曲线建立的方法，具体步骤如下：
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：所述对羟基苯甲醛溶液的溶剂为0.1M的PBS缓冲液，pH为7。
10.根据权利要求7-8所述的应用，其特征在于：所述差分脉冲伏安法中，扫描速度为0.1V/s，扫描电流为0.1mA，扫描电位为0.5～1.1V。
...【技术特征摘要】
1.一种用于检测对羟基苯甲醛的电化学传感器，包括工作电极、参比电极、辅助电极，其特征在于：所述用于检测对羟基苯甲醛的电化学传感器以纳米四氧化三锰修饰的玻碳电极作为工作电极；
2.根据权利要求1所述的用于检测对羟基苯甲醛的电化学传感器，其特征在于：所述氧化剂包括高锰酸钾；所述还原剂包括不含锰还原剂、含锰还原剂。
3.根据权利要求1所述的用于检测对羟基苯甲醛的电化学传感器，其特征在于：所述不含锰还原剂包括葡萄糖、抗坏血酸、亚硝酸钠中的一种或多种；所述氧化剂与不含锰还原剂的摩尔比为16:(3～6)。
4.根据权利要求1所述的用于检测对羟基苯甲醛的电化学传感器，其特征在于：所述含锰还原剂包括四水合醋酸锰、四水合氯化锰中的一种或多种；所述氧化剂与含锰还原剂摩尔比为1:(1.8～2.2)。
5.根据权利要求1所述的...
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