【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分析检测，更具体地，涉及一种2,3,4,6-四苄基-d-吡喃葡萄糖的检测方法。
技术介绍
1、2,3,4,6-四苄基-d-吡喃葡萄糖，其结构如下式(ⅰ)所示。2,3,4,6-四苄基-d-吡喃葡萄糖是一种合成伏格列波糖的重要中间体，其纯度以及未知单杂含量直接影响后续产品的纯度、杂质的大小，从而直接影响该药物疗效。为了加强2,3,4,6-四苄基-d-吡喃葡萄糖质量控制，亟需开发一种2,3,4,6-四苄基-d-吡喃葡萄糖的检测方法，目前，还未发现2,3,4,6-四苄基-d-吡喃葡萄糖的纯度检测方法的相关文献及报道。
2、
技术实现思路
1、本专利技术旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术提出一种2,3,4,6-四苄基-d-吡喃葡萄糖的检测方法，以保留时间定性，峰面积定量，能够简便、准确、快速、可靠地检测2,3,4,6-四苄基-d-吡喃葡萄糖、以及未知单杂的含量。
2、本专利技术的第一方面提供一种2,3,4,6-四苄基-d-吡喃葡萄糖的检测方法。
3、具体地，一种2,3,4,6-四苄基-d-吡喃葡萄糖的检测方法，包括如下步骤：
4、配制空白溶液；
5、取供试品配制供试品溶液；
6、将所述空白溶液采用液相色谱进行检测，得到色谱图a；
7、将所述供试品溶液采用液相色谱进行检测，得到色谱图b；
8、然后利用色谱图b扣除色谱图a的色谱峰后，计算2,3,4,6-四苄基
9、所述液相色谱的流动相包括磷酸水溶液和/或磷酸乙腈溶液。
10、本专利技术采用液相色谱对2,3,4,6-四苄基-d-吡喃葡萄糖进行检测，并采用作为磷酸水溶液和/或磷酸乙腈溶液作为液相色谱的流动相，本专利技术的检测方法可以改善组分之间的分离效果，能改善峰型，还可以准确地检测2,3,4,6-四苄基-d-吡喃葡萄糖、以及未知单杂的含量。
11、优选地，所述液相色谱的色谱柱为十八烷基色谱柱。
12、更优选地，所述液相色谱的色谱柱为岛津wondasil c18 superb(4.6*250mm，5μm)。
13、优选地，所述流动相为磷酸水溶液和磷酸乙腈溶液。
14、优选地，所述磷酸水溶液和磷酸乙腈溶液的体积比为20-40：80-60。
15、更优选地，所述磷酸水溶液和磷酸乙腈溶液的体积比为30：70。
16、优选地，所述磷酸水溶液的质量浓度为0.01-1％。
17、更优选地，所述磷酸水溶液的质量浓度为0.1％。
18、优选地，所述磷酸乙腈溶液的质量浓度为0.01-1％。
19、更优选地，所述磷酸乙腈溶液的质量浓度为0.1％。
20、优选地，所述液相色谱的稀释液为乙腈。
21、优选地，所述液相色谱的进样量为5-15μl。
22、更优选地，所述液相色谱的进样量为10μl。
23、优选地，所述液相色谱的柱温为25-35℃。
24、更优选地，所述液相色谱的柱温为30℃。
25、优选地，所述液相色谱的检测器为紫外检测器。
26、优选地，所述计算采用面积归一化法。
27、优选地，所述液相色谱的检测波长为200-220nm。
28、更优选地，所述液相色谱的检测波长为210nm。
29、优选地，所述液相色谱的条件还包括流速为0.1-2ml/min。
30、更优选地，所述液相色谱的条件还包括流速为1.0ml/min。
31、优选地，所述液相色谱的运行时间为30-50min。
32、更优选地，所述液相色谱的运行时间为40min。
33、优选地，将所述供试品溶液采用液相色谱进行检测前，还包括进行系统适用性试验。
34、优选地，所述系统适用性试验包括量取对照品溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图c。
35、优选地，所述所述系统适用性试验的理论板数按2,3,4,6-四苄基-d-吡喃葡萄糖峰计算应不低于1500，主峰与杂质峰的分离度应不小于1.5。
36、本专利技术的第二方面提供一种2,3,4,6-四苄基-d-吡喃葡萄糖的检测方法的应用。
37、一种2,3,4,6-四苄基-d-吡喃葡萄糖的检测方法在制备所述2,3,4,6-四苄基-d-吡喃葡萄糖或药物中的应用。
38、优选地，所述药物为伏格列波糖。
39、相对于现有技术，本专利技术的有益效果如下：
40、(1)本专利技术采用液相色谱对2,3,4,6-四苄基-d-吡喃葡萄糖进行检测，并采用作为磷酸水溶液和/或磷酸乙腈溶液作为液相色谱的流动相，不仅可以改善组分之间的分离效果，能改善峰型，而且还能够简便、准确、快速、可靠地检测2,3,4,6-四苄基-d-吡喃葡及其杂质的含量，在该方法中2,3,4,6-四苄基-d-吡喃葡萄糖及其已知杂质均能实现有效分离，操作方便简洁；
41、(2)本专利技术的检测方法可以应用于2,3,4,6-四苄基-d-吡喃葡萄糖的制备和药物的制备过程中，对2,3,4,6-四苄基-d-吡喃葡萄糖的质量进行控制。
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1.一种2,3,4,6-四苄基-D-吡喃葡萄糖的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述液相色谱的色谱柱为十八烷基色谱柱。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述流动相为磷酸水溶液和磷酸乙腈溶液。
4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述磷酸水溶液和磷酸乙腈溶液的体积比为20-40：80-60。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述液相色谱的稀释液为乙腈。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述液相色谱的柱温为25-35℃。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述液相色谱的检测器为紫外检测器。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述计算采用面积归一化法。
9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述液相色谱的检测波长为200-220nm。
10.权利要求1-9任一项所述2,3,4,6-四苄基-D-吡喃葡萄糖的检测方法在制备所述2,3,4,6-四苄基-
...【技术特征摘要】
1.一种2,3,4,6-四苄基-d-吡喃葡萄糖的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述液相色谱的色谱柱为十八烷基色谱柱。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述流动相为磷酸水溶液和磷酸乙腈溶液。
4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述磷酸水溶液和磷酸乙腈溶液的体积比为20-40：80-60。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述液相色谱的稀释液为乙腈。
6.根据...
【专利技术属性】
技术研发人员：蒙发明，徐亮，罗凤玲，黄宝杰，
申请(专利权)人：中山奕安泰医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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