一种3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的检测方法技术

本发明专利技术属于分析检测技术领域，提供了一种3,5

【技术实现步骤摘要】
一种3,5
‑
二甲氧基苯甲酸甲酯的检测方法


[0001]本专利技术涉及分析检测
，更具体地，涉及一种3,5
‑
二甲氧基苯甲酸甲酯的检测方法。

技术介绍

[0002]3,5
‑
二甲氧基苯甲酸甲酯(ZHA01)是一种苯烯莫德原料药的医药中间体，可用于制备药物和其他医药中间体，但是其纯度以及未知单杂含量直接影响后续制备的药物的纯度、杂质的大小，从而直接影响该药物疗效。3,5
‑
二甲氧基苯甲酸甲酯的结构如下式所示：
[0003][0004]目前，还未发现3,5
‑
二甲氧基苯甲酸甲酯的纯度检测方法的相关文献及报道，为了加强 3,5
‑
二甲氧基苯甲酸甲酯的质量控制，亟需开发一种3,5
‑
二甲氧基苯甲酸甲酯的检测方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术提出一种3,5
‑ꢀ
二甲氧基苯甲酸甲酯的检测方法，能够使3,5
‑
二甲氧基苯甲酸甲酯及未知杂质实现有效分离，分离效果好，分离度不小于1.5，能够准确、快速地检测3,5
‑
二甲氧基苯甲酸甲酯的纯度和杂质的含量。
[0006]本专利技术的第一方面提供一种3,5
‑
二甲氧基苯甲酸甲酯的检测方法。
[0007]具体地，一种3,5
‑
二甲氧基苯甲酸甲酯的检测方法，包括如下步骤：
[0008]先分别配制空白溶液、供试品溶液；
[0009]将所述空白溶液和供试品溶液分别采用液相色谱进行检测，得到色谱图A和色谱图B；
[0010]根据所述色谱图A和色谱图B计算3,5
‑
二甲氧基苯甲酸甲酯的纯度及杂质含量；
[0011]所述液相色谱的流动相包括流动相A和流动相B，所述流动相A包括磷酸水溶液和乙腈；所述流动相B包括乙腈；
[0012]所述液相色谱采用梯度洗脱。
[0013]本专利技术采用液相色谱检测3,5
‑
二甲氧基苯甲酸甲酯，其中采用磷酸水溶液和乙腈作为流动相A进行洗脱，配合乙腈作为流动相B，能够改善峰型，改善分离效果，使3,5
‑
二甲氧基苯甲酸甲酯及未知杂质实现有效分离，且操作方便简捷，能够准确、快速地检测3,5
‑
二甲氧基苯甲酸甲酯的纯度和杂质的含量。
[0014]优选地，所述磷酸水溶液的体积分数为0.01％
‑
0.2％。本专利技术采用磷酸水溶液作为流动相，起到改善峰型的作用。
[0015]更优选地，所述磷酸水溶液的体积分数为0.1％。
[0016]优选地，所述磷酸水溶液和乙腈的体积比为(40
‑
60)：(40
‑
60)。
[0017]更优选地，所述磷酸水溶液和乙腈的体积比为50：50。
[0018]优选地，所述液相色谱使用的色谱柱为C18液相色谱柱。
[0019]更优选地，所述液相色谱使用的色谱柱为Waters Xbrdge C18或Waters Symmetry C18。
[0020]优选地，所述Waters Xbrdge C18的规格为4.6*250mm，5μm。
[0021]优选地，所述Waters Symmetry C18的规格为4.6*250mm，5μm。
[0022]优选地，所述供试品溶液采用液相色谱进行检测前还包括：配制对照品溶液，将所述对照品溶液采用液相色谱进行系统适用性试验，得到色谱图C。
[0023]优选地，所述系统适用性试验得到的色谱图C的理论板数按3,5
‑
二甲氧基苯甲酸甲酯峰计算不低于1500。满足所述条件则可以确定仪器及当次检测系统为正常，可以使用仪器及检测系统进行后续的检测。
[0024]优选地，所述对照品溶液的浓度为0.10
‑
0.20mg/mL。
[0025]更优选地，所述对照品溶液的浓度为0.15mg/mL。
[0026]优选地，所述供试品溶液的浓度为0.10
‑
0.20mg/mL。
[0027]更优选地，所述供试品溶液的浓度为0.15mg/mL。
[0028]优选地，所述液相色谱的检测条件包括检测波长为200
‑
220nm；柱温为20
‑
30℃。
[0029]更优选地，所述检测条件包括检测波长为210nm；柱温为25℃。
[0030]优选地，所述液相色谱的检测器为紫外检测器。经紫外检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。
[0031]优选地，所述计算为采用面积归一法。
[0032]优选地，所述配制对照品溶液为将3,5
‑
二甲氧基苯甲酸甲酯工作对照品溶解于稀释液中。
[0033]优选地，所述配制供试品溶液为将供试品溶解于稀释液中。
[0034]优选地，所述稀释液为乙腈水溶液。
[0035]优选地，所述乙腈水溶液中乙腈和水的体积比为(40
‑
60)：(40
‑
60)。
[0036]更优选地，所述乙腈水溶液中乙腈和水的体积比为50：50。
[0037]优选地，所述梯度洗脱的条件为：
[0038]0‑
10分钟，所述流动相A的体积百分数为90％
‑
100％，所述流动相B的体积百分数为 0％
‑
10％；
[0039]10
‑
20分钟，所述流动相A的体积百分数为65％
‑
85％，所述流动相B的体积百分数为 15％
‑
35％；
[0040]20
‑
35分钟，所述流动相A的体积百分数为10％
‑
30％，所述流动相B的体积百分数为 70％
‑
90％；
[0041]35
‑
36分钟，所述流动相A的体积百分数为10％
‑
30％，所述流动相B的体积百分数为 70％
‑
90％；
[0042]36
‑
45分钟，所述流动相A的体积百分数为90％
‑
100％，所述流动相B的体积百分数为 0％
‑
10％。
[0043]更优选地，所述梯度洗脱的条件为：
[0044]0‑
10分钟，所述流动相A的体积百分数为100％，所述流动相B的体积百分数为0％；
[0045]10
‑
20分钟，所述流动相A的体积百分数为75％，所述流动相B的体积百分数为25％；
[0046]20
‑
35分钟，所述流动相A的体积百分数为20％，所述流动相B的体积百分数为80％；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种3,5
‑
二甲氧基苯甲酸甲酯的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：先分别配制空白溶液、供试品溶液；将所述空白溶液和供试品溶液分别采用液相色谱进行检测，得到色谱图A和色谱图B；根据所述色谱图A和色谱图B计算3,5
‑
二甲氧基苯甲酸甲酯的纯度及杂质含量；所述液相色谱的流动相包括流动相A和流动相B，所述流动相A包括磷酸水溶液和乙腈；所述流动相B包括乙腈；所述液相色谱采用梯度洗脱。2.根据权利要求1所述的3,5
‑
二甲氧基苯甲酸甲酯的检测方法，其特征在于，所述磷酸水溶液的体积分数为0.05％
‑
0.2％。3.根据权利要求1所述的3,5
‑
二甲氧基苯甲酸甲酯的检测方法，其特征在于，所述流动相A中磷酸水溶液和乙腈的体积比为(40
‑
60)：(40
‑
60)。4.根据权利要求1所述的3,5
‑
二甲氧基苯甲酸甲酯的检测方法，其特征在于，所述液相色谱使用的色谱柱为C18液相色谱柱。5.根据权利要求1所述的3,5
‑
二甲氧基苯甲酸甲酯的检测方法，其特征在于，所述供试品溶液采用液相色谱进行检测前还包括：配制对照品溶液，将所述对照品溶液采用液相色谱进行系统适用性试验，得到色谱图C。6.根据权利要求5所述的3,5
‑
二甲氧基苯甲酸甲酯的检测方法，其特征在于，所述系统适用性试验得到的色谱图C的理论板数按3,5
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二甲氧基苯甲酸甲酯峰计算不低于1500。7.根据权利要求1所述的3,5
‑
二甲氧基苯甲酸甲酯的检测方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒙发明，罗凤玲，李玲，胡骆祥，黄宝杰，
申请(专利权)人：中山奕安泰医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：