一种用蟾皮微波萃取脂溶性蟾酥的方法技术

本发明专利技术公开了一种用蟾皮微波萃取脂溶性蟾酥的方法，用乙醇为萃取溶剂，用微波消解加热萃取，用超滤膜过滤后浓缩，用液相色谱技术分离纯化，其萃取温度突破常规，相对较高但仍控制在最低变性温度内，萃取时间较短，少于１小时，因此萃取过程中脂溶性蟾酥变性较少，而萃取率相对较高；液相色谱分离纯化中蟾毒灵、华蟾酥毒精和酯蟾毒配基的保留时间分别为７．５９４ｍｉｎ、１０．１０３ｍｉｎ和１０．７４１ｍｉｎ，可以较好地分离得到各种脂溶性蟾酥，且得到的蟾毒灵、华蟾酥毒精和酯蟾毒配基纯度高，可以达到９９％，杂质少，因此得到的各种脂溶性蟾酥较稳定，不易变性，本发明专利技术的脂溶性蟾酥的提取率为１７％以上，高的可以达到４０％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及蟾酥提取方法，具体涉及。
技术介绍
蟾酥为蟾蜍科动物中华大蟾蜍(5w/o 6w/o gflrgw/za似Cantor)或黑眶蟾蜍CBw/o 附e/o劝'c加Schneider)的耳后腺及皮肤腺分泌的白色浆液，经加工干燥制成。其性味甘、 辛温，有毒。具有解毒、消肿、醒神、开窍、强心和抗肿瘤等功效。蟾酥含有多种化学 成分，主要分为脂溶性部分和水溶性部分。脂溶性蟾酥包括酯蟾毒配基、华蟾酥毒精和 蟾毒灵。目前提取蟾酥的方法主要是在加热条件下用有机溶剂回流提取，常用的有机溶 剂为乙醇、丙酮或石油醚，用色谱柱吸附分离，常用的色谱柱为树脂柱或硅胶柱，然后 逐步洗脱、干燥得到脂溶性蟾酥提取物，目前常规提取温度一般不大于6(TC，提取时间 较长， 一般超过l小时，虽然提取时间较长但提取率仍较低，若在提取时间较长情况下 又提高提取温度，则脂溶性蟾酥易变性；树脂柱或硅胶柱虽能分离得到脂溶性蟾酥，但 分离率不高，纯度较低，纯度较低的脂溶性蟾酥也易变性。如申请号为200610070105. X 的中国专利技术专利申请，就公开了用重量是干蟾皮重量9倍或10倍的80%或95%乙醇提 取卯分钟或1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用蟾皮微波萃取脂溶性蟾酥的方法，其特征在于包括下述步骤：１）在粉碎的蟾皮中加入浓度为５５～１００％的乙醇，乙醇与蟾皮（干重计）的重量比为５～１０∶１，得到蟾皮乙醇液；２）将上述蟾皮乙醇液放入微波消解器中，用功率为４００～８００Ｗ的微波消解加热萃取，萃取温度为６１～９５℃，萃取时间为１０～５０ｍｉｎ，得到萃取液；３）将上述萃取液用１０００ＫＤａ超滤膜过滤后浓缩得到滤液；４）将上述滤液用液相色谱仪分离纯化，该液相色谱仪的色谱柱为Ｃ↓［１８］，柱温为４０℃，流动相是质量浓度为０．５％，ｐＨ值为３．２５±０．０２，按质量比５０∶５０配制的磷酸二氢钾－乙腈混合液，进样量为５０μｌ－１００μｌ，流量为...

【技术特征摘要】
1、一种用蟾皮微波萃取脂溶性蟾酥的方法，其特征在于包括下述步骤1)在粉碎的蟾皮中加入浓度为55～100％的乙醇，乙醇与蟾皮(干重计)的重量比为5～10∶1，得到蟾皮乙醇液；2)将上述蟾皮乙醇液放入微波消解器中，用功率为400～800W的微波消解加热萃取，萃取温度为61～95℃，萃取时间为10～50min，得到萃取液；3)将上述萃取液用1000KDa超滤膜过滤后浓缩得到滤液；4)将上述滤液用液相色谱仪分离纯化，该液相色谱仪的色谱柱为C18，柱温为40℃，流动相是质量浓度为0.5％，pH值为3.25±0.02，按质量比50∶50配制的磷酸二氢钾-乙腈混合液，进样量为50μl-100μl，流量为20～70mL/min，蟾毒灵、华蟾酥毒精和酯蟾毒配基的保留时间分别为7.594min、10.103min和10.741min，分别收集得到蟾毒灵纯化液、华蟾酥毒精纯化液和酯蟾毒配基纯化液；5)将上述蟾毒灵纯化液、华蟾酥毒精纯化液和酯蟾毒配基纯化液分别或合并后浓缩干燥，得到相应的脂溶性蟾酥。2、 如权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏秀榕，李妍妍，李晔，
申请(专利权)人：宁波大学，
类型：发明
国别省市：97[中国|宁波]