一种连芩珍珠滴丸指纹图谱建立方法技术

技术编号：41157414 阅读：2 留言：0更新日期：2024-04-30 18:21

本发明专利技术涉及一种连芩珍珠滴丸指纹图谱建立方法，所述方法包括使用高效液相色谱法测定连芩珍珠滴丸中有效成分；其中，所述连芩珍珠滴丸的提取溶剂为甲醇‑水，所述有效成分包括黄芩苷、栀子苷、连翘酯苷A与甘草酸。本发明专利技术的技术方案优化了连芩珍珠滴丸有效成分的提取方式，能有效提取制剂中的有效成分，并采用高效液相色谱法确立了连芩珍珠滴丸指纹图谱的建立方法，通过该方法可以获得连芩珍珠滴丸的液相指纹图谱，能有效的表征连芩珍珠滴丸的主要成分。本发明专利技术的指纹图谱可快速、准确的鉴别制剂成品的真实性和均一性，对于全面把控产品的质量具有重要意义，同时具有操作简便、重现性好、选择性高、检测灵敏度高、精密度高等优点。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及中药指纹图谱领域，特别是涉及一种连芩珍珠滴丸指纹图谱建立方法。

技术介绍

1、连芩珍珠滴丸是使用连翘、黄芩、栀子、甘草等10味中药材制成的中药滴丸制剂，具有清热泻火，解毒止痛的功效，主要用于治疗复发性口疮(轻型口疮和口炎性口疮)心脾积热症。连芩珍珠滴丸临床疗效确切，能够促进口疮溃疡快速愈合，明显减轻溃疡自发痛及激惹痛的症状，同时减少复发。目前，连芩珍珠滴丸作为中成药口腔用药已被列入2020年国家医保目录，其剂型是国内独家中药滴丸剂型。

2、中药指纹图谱技术是一种综合的、可量化的鉴定手段，主要用于鉴别中药材和中成药的真实性和优良性，评价中药制剂的原料药材、半成品和成品质量的均一性和稳定性。中药及其制剂均为多组分复杂体系，因此评价其质量应采用与之相适应的，能提供丰富鉴别信息的检测方法，建立中药指纹图谱将能较为全面地反映中药及其制剂中所含化学成分的种类与数量，进而对药品质量进行整体描述和评价。

3、其中高效液相色谱法为中药指纹图谱技术中的主流方法之一，具有分离效能高、重现性好、选择性高、检测灵敏度高、分析速度快、分析数据可靠性强等特点。中药成分绝大多数可在高效液相色谱仪上进行分析检测，且已积累较丰富的应用经验。因此高效液相色谱法已成为中药指纹图谱技术的首选方法。目前，尚没有文献报道检测连芩珍珠滴丸指纹图谱的方法。因此，本领域亟需建立一种连芩珍珠滴丸指纹图谱的方法，既能操作简便，稳定性和重现性好，又能全面、准确的评价该滴丸剂型的质量和品质。

技术实现思路

<p>1、专利技术要解决的问题

2、针对现有技术中存在的上述问题，本专利技术的目的是提供一种连芩珍珠滴丸指纹图谱及其建立方法，用于连芩珍珠滴丸有效成分的检定和质量控制。

3、用于解决问题的方案

4、本专利技术提供了一种连芩珍珠滴丸指纹图谱建立方法，所述方法包括使用高效液相色谱法测定连芩珍珠滴丸中有效成分；其中，所述连芩珍珠滴丸的提取溶剂为甲醇-水，所述有效成分包括黄芩苷、栀子苷、连翘酯苷a与甘草酸。

5、优选地，所述甲醇-水的体积比为10:90-90:10；更优选地，所述甲醇-水的体积比为50:50-70:30；进一步优选地，所述甲醇-水的体积比为55:45。

6、优选地，所述方法包括如下步骤：

7、(1)制备供试品溶液：使用所述提取溶剂提取所述连芩珍珠滴丸后，使用所述提取溶剂稀释并过滤，得到所述供试品溶液；

8、(2)制备对照品溶液：使用所述提取溶剂溶解并稀释所述有效成分的对照品，过滤后得到所述对照品溶液；

9、(3)高效液相色谱法测定：精密量取所述供试品溶液与所述对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图；

10、优选地，所述提取为超声提取，更优选地，所述提取的时长为15-45分钟。

11、优选地，所述高效液相色谱法的色谱柱使用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；更优选地，所述色谱柱为phenomenex c18，4.6mm×250mm，5μm。

12、优选地，所述高效液相色谱法的流动相体系为0.1％磷酸溶液-甲醇；更优选地，所述高效液相色谱法的流动相a为0.1％磷酸溶液，流动相b为甲醇；进一步优选地，所述高效液相色谱法包括使用所述流动相进行梯度洗脱；最优选地，所述梯度洗脱如下所示：

13、时间(分钟) 流动相a(％) 流动相b(％) 0 75 25 10 75 25 40 40 60 60 10 90 65 10 90 66 75 25 76 75 25

14、。

15、优选地，所述流动相的流速为0.5-1.5ml/min；更优选地，所述流动相的流速为0.9-1.1ml/min；进一步优选地，所述流动相的流速为1ml/min。

16、优选地，所述高效液相色谱法的柱温为25-45℃；更优选地，所述高效液相色谱法的柱温为35℃。

17、优选地，所述高效液相色谱法的检测波长选自238nm、280nm、335nm中的一种；更优选地，所述高效液相色谱法的检测波长为238nm。

18、优选地，所述指纹图谱各色谱峰的保留时间如下所示：

19、1号峰，平均保留时间rt为2.799min；

20、2号峰，平均保留时间rt为3.313min；

21、3号峰，平均保留时间rt为6.252min；

22、4号峰，平均保留时间rt为15.475min；

23、5号峰，平均保留时间rt为22.752min；

24、6号峰，平均保留时间rt为25.808min；

25、7号峰，平均保留时间rt为26.374min；

26、8号峰，平均保留时间rt为27.342min；

27、9号峰，平均保留时间rt为32.166min；

28、10号峰，平均保留时间rt为33.451min；

29、11号峰，平均保留时间rt为37.805min；

30、12号峰，平均保留时间rt为41.902min；

31、13号峰，平均保留时间rt为42.329min；

32、14号峰，平均保留时间rt为49.578min；

33、15号峰，平均保留时间rt为54.907min；

34、16号峰，平均保留时间rt为55.822min。

35、本专利技术还提供了一种所述的方法在连芩珍珠滴丸质量检测中的应用；优选地，所述质量检测包括有效成分的鉴定。

36、专利技术的效果

37、本专利技术的技术方案优化了连芩珍珠滴丸有效成分的本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种连芩珍珠滴丸指纹图谱建立方法，其特征在于，所述方法包括使用高效液相色谱法测定连芩珍珠滴丸中有效成分；其中，所述连芩珍珠滴丸的提取溶剂为甲醇-水，所述有效成分包括黄芩苷、栀子苷、连翘酯苷A与甘草酸。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述甲醇-水的体积比为10:90-90:10；优选地，所述甲醇-水的体积比为50:50-70:30；更优选地，所述甲醇-水的体积比为55:45。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述高效液相色谱法的色谱柱使用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；优选地，所述色谱柱为Phenomenex C18，4.6mm×250mm，5μm。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述高效液相色谱法的流动相体系为0.1％磷酸溶液-甲醇；优选地，所述高效液相色谱法的流动相A为0.1％磷酸溶液，流动相B为甲醇；更优选地，所述高效液相色谱法包括使用所述流动相进行梯度洗脱；进一步优选地，所述梯度洗脱如下所示：

6.根据权利要求5所

7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述高效液相色谱法的柱温为25-45℃；优选地，所述高效液相色谱法的柱温为35℃。

8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述高效液相色谱法的检测波长选自238nm、280nm、335nm中的一种；优选地，所述高效液相色谱法的检测波长为238nm。

9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其特征在于，所述指纹图谱各色谱峰的保留时间如下所示：

10.一种根据权利要求1-9中任一项所述的方法在连芩珍珠滴丸质量检测中的应用；优选地，所述质量检测包括有效成分的鉴定。

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【技术特征摘要】

1.一种连芩珍珠滴丸指纹图谱建立方法，其特征在于，所述方法包括使用高效液相色谱法测定连芩珍珠滴丸中有效成分；其中，所述连芩珍珠滴丸的提取溶剂为甲醇-水，所述有效成分包括黄芩苷、栀子苷、连翘酯苷a与甘草酸。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述高效液相色谱法的色谱柱使用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；优选地，所述色谱柱为phenomenex c18，4.6mm×250mm，5μm。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述高效液相色谱法的流动相体系为0.1％磷酸溶液-甲醇；优选地，所述高效液相色谱法的流动相a为0.1％磷酸溶液，流动相b为甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：马艳丽，陈孟君，步亚南，孙雯，姜锋，杨南林，
申请(专利权)人：江苏吴中医药集团有限公司，
类型：发明
国别省市：

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