【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于弥散强化铂基材料中锆氧化率检测领域，涉及微波消解法与电感耦合等离子体发射光谱法在测定弥散强化铂基材料中锆氧化率中的应用以及一种采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱测定弥散强化铂基材料中锆氧化率的方法，尤其涉及微波消解法与电感耦合等离子体发射光谱法在测定弥散强化铂基材料中锆氧化率中的应用以及一种测定弥散强化铂基材料中锆氧化率的微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法。
技术介绍
1、铂基合金材料具有熔点高、抗腐蚀性好、优异的化学、力学和电热势稳定性及高催化活性，被广泛应用于高温结构、电热、测温和催化材料等领域。为进一步提升铂基材料高温抗拉强度、高温持久强度和抗高温氧化性能，普遍引入zr、y、hf和/或镧系稀土氧化物于基体中，制备成弥散强化铂基材料，达到进一步提高其高温力学性能的目的。
2、制备弥散强化铂基材料主要方法包括：热机械法、喷射内氧化法、粉末冶金法和化学共沉淀法。几种方法的区别在于：一类是以薄片内氧化方式引入弥散强化相，该方法内氧化时间长且材料性能不稳定，如cn101003192a采用叠层复合弥散强化铂及铂合金，cn102952959复合型弥散强化铂材料生产方法，cn102952958b弥散强化铂与铂铑合金复合材料的制备方法。一类是以粉末氧化方式引入弥散强化相，粉末细小内氧化时间短，性能稳定，如喷射内氧化法、粉末冶金法。如pci/jp2004/017567 2004.11.26公布一种强化铂材料的制造方法，该方法使用由熔融喷雾所得的铂合金粉末，然后对粉末进行氧化和压制成型处理，制成弥散强化铂材料。c
3、对弥散强化铂基合金材料而言，其高温力学性能不但取决于弥散相自身性质、粒度、分布和形态，而且还与弥散相的含量有关。因此，在制备弥散强化铂基材料过程中，铂基体中活性元素，如zr元素的氧化程度，即氧化率是工艺控制的一个非常关键指标。若活性元素氧化不充分，则影响铂基材料的高温性能。若氧化过度，则会延长工艺时间，增加时间和资金成本；其次，由于过度氧化引起氧化物聚集长大，会影响弥散强化铂基材料的高温力学性能。
4、但是，现有的研究方案和技术方案中，对于弥散强化铂基合金材料中zr元素的氧化程度并没有相应的检测分析该活性元素氧化率的方法。
5、因此，如何找到一种适宜的方式，能够对弥散强化铂基合金材料中的zr元素的氧化程度进行具体的分析，对于弥散强化铂基合金材料的的生产以及性能调控具有重要的实际意义，也是业内诸多一线研究人员亟待解决的问题之一。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供微波消解法与电感耦合等离子体发射光谱法在测定弥散强化铂基材料中锆氧化率中的应用以及一种采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱测定弥散强化铂基材料中锆氧化率的方法，特别是一种测定弥散强化铂基材料中锆氧化率的微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法。本专利技术提供的检测方法可以准确的检测铂基合金中活性元素zr的氧化程度，以满足高性能弥散强化材料的研制，以及优化生产工艺、降低生产成本，而且操作简单、重复性好，准确性高。
2、本专利技术提供了微波消解法与电感耦合等离子体发射光谱法在测定弥散强化铂基材料中锆氧化率中的应用。
3、优选的，所述测定弥散强化铂基材料中锆氧化率具体为，通过比对未氧化的铂基含锆合金材料中的锆含量与氧化后的弥散强化铂基含锆合金材料中的锆含量进行测定；
4、所述测定具体为先进行微波消解，再进行电感耦合等离子体发射光谱测试；
5、所述微波消解之前还包括取样、煮酸、泡酸和样品溶解中的一步或多步；
6、所述微波消解之后还包括赶酸和/或定溶的步骤；
7、所述电感耦合等离子体发射光谱测试之后还包括计算锆含量和数据处理的步骤；
8、所述计算锆含量具体为基于含zr标液建立的标准曲线进行锆含量计算。
9、本专利技术还提供了一种采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱测定弥散强化铂基材料中锆氧化率的方法，包括以下步骤：
10、1)取未氧化的铂基含锆合金材料作为样品1，取氧化后的弥散强化铂基含锆合金材料作为样品2，将样品1和样品2分别经过煮酸处理和/或泡酸处理后，清洗烘干，称量计重，得到定量后的样品1和样品2；
11、2)将上述步骤得到的样品1和样品2，分别与王水在容器内混合后，密封容器，送入微波消解装置中进行微波消解后，得到样品溶液1和样品溶液2；
12、3)将上述步骤得到样品溶液1和样品溶液2分别进行赶酸处理后，加注酸进行定溶，得到待测样品溶液1和待测样品溶液2；
13、4)将上述步骤得到的待测样品溶液1和待测样品溶液2分别采用icp-oes法进行检测，基于含zr标液建立的标准曲线，分别得到待测试样中zr元素的含量，即氧化前样品中的zr含量和氧化后样品中的zr含量；
14、5)将上述步骤得到的氧化前样品中的zr含量和氧化后样品中的zr含量进行数据处理，得到锆的氧化率。
15、优选的，所述铂基含锆合金包括铂锆合金、铂铑锆合金、铂金锆合金、铂铑金锆合金、铂铱锆合金和铂铑铱锆合金中的一种或多种；
16、所述未氧化的铂基含锆合金材料的取样方式包括以下方式中的一种或多种：
17、当采用热机械法制备弥散强化铂基含锆合金时，将真空感应精炼熔铸后的合金锭经热锻和轧制后，进行取样；
18、当采用电火花溶蚀法制备弥散强化铂基含锆合金时，将真空感应精炼熔铸后的合金锭轧制后，再制成颗粒，进行取样；
19、当采用喷射内氧化法制备弥散强化铂基含锆合金时，将真空感应精炼熔铸后的合金锭经热锻、轧制并拉拔后，进行取样；
20、所述氧化后的弥散强化铂基含锆合金材料的取样方式包括，将制备得到的弥散强化合金锭，进行轧制和退火后，进行取样；
21、所述样品1和样品2的重量各自独立的选自0.1～0.5g。
22、优选的，所述煮酸处理或泡酸处理采用的酸液包括盐酸；
23、所述酸液的浓度为15wt％～30wt％；
24、所述煮酸处理的温度为70～95℃；
25、所述煮酸处理的时间为20～40min；
26、所述泡酸处理的时间为12～24h。
27、优选的，所述烘干的温度为100～250℃；
28、所述烘干的时间为30～120min；
29、所述密封容器前还包括静置的步骤；
30、所述静置的时间为5～10min。
31、优选的，所述微波消解的制度为：
32、升温至第一温度后，在第一压力下进行第一段保温；
33、继续升温至第二温度后，在第二压力下进行第二段保温；
34、再升温至第三温度后，在第三压力下进行第三段本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.微波消解法与电感耦合等离子体发射光谱法在测定弥散强化铂基材料中锆氧化率中的应用。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述测定弥散强化铂基材料中锆氧化率具体为，通过比对未氧化的铂基含锆合金材料中的锆含量与氧化后的弥散强化铂基含锆合金材料中的锆含量进行测定；
3.一种采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱测定弥散强化铂基材料中锆氧化率的方法，其特征在于，包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述铂基含锆合金包括铂锆合金、铂铑锆合金、铂金锆合金、铂铑金锆合金、铂铱锆合金和铂铑铱锆合金中的一种或多种；
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述煮酸处理或泡酸处理采用的酸液包括盐酸；
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述烘干的温度为100～250℃；
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述微波消解的制度为：
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述赶酸处理的温度为100～200℃；
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述ICP-
10.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，待测试样中Zr元素的含量具体由公式(I)计算得到：
...【技术特征摘要】
1.微波消解法与电感耦合等离子体发射光谱法在测定弥散强化铂基材料中锆氧化率中的应用。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述测定弥散强化铂基材料中锆氧化率具体为，通过比对未氧化的铂基含锆合金材料中的锆含量与氧化后的弥散强化铂基含锆合金材料中的锆含量进行测定；
3.一种采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱测定弥散强化铂基材料中锆氧化率的方法，其特征在于，包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述铂基含锆合金包括铂锆合金、铂铑锆合金、铂金锆合金、铂铑金锆合金、铂铱锆合金和铂铑铱锆合金中的一种或多种；
<...【专利技术属性】
技术研发人员：杨宗伦，秦方建，眭文杰，周冬运，杜发友，谭强，陈志贵，吴庆发，
申请(专利权)人：重庆国际复合材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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