【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于药物检测，具体涉及一种顶空-气相色谱法测定聚桂醇中环氧乙烷及二氧六环的方法。
技术介绍
1、环氧乙烷为聚桂醇合成反应物，在反应过程中可能会有残留或聚合生成二氧六环。环氧乙烷是一种有机化合物，属于烃的含氧衍生物，是一种有毒的致癌物质。如果经常慢性接触对健康存在一定危害，包括：急性中毒，急性中毒会有剧烈的搏动性头痛、头晕、恶心和呕吐、流泪、呛咳、胸闷、呼吸困难，重者全身肌肉颤动、言语障碍、共济失调、出汗、神志不清，以致昏迷。二氧六环有麻醉和刺激作用，在体内有蓄积作用。接触大量蒸气的话，会导致眼部和上呼吸道受刺激，引起头晕、头痛、嗜睡、恶心、呕吐等。可致肝、皮肤损害，甚至发生尿毒症。因此对于药物中检测出其中的环氧乙烷及二氧六环含量是否达标十分重要。
2、现有对环氧乙烷及二氧六环的分析方法有：气相色谱法(gc)使用气相色谱法，其中ep2.4.25明确说明了测定聚桂醇中环氧乙烷和二氧六环的方法。但是该方法不能将环氧乙烷和降解杂质(甲酸甲酯)完全分离，所以需要进行新方法的开发和研究。
技术实现思路
1、为了解决
技术介绍
中提出的技术问题，本专利技术提供一种顶空-气相色谱法测定聚桂醇中环氧乙烷及二氧六环的方法，采用以下技术方案，包括以下步骤：
2、(1)供试品溶液的制备：精密称定apm001106(聚桂醇)样品1.0g，置于20ml顶空瓶中，再精密量取1.0ml纯化水至上述顶空瓶中，作为供试品溶液，供试品溶液的浓度为1.0g/ml；
3、(2)标准
4、环氧乙烷储备溶液：先取50ml的聚乙二醇200，置于100ml容量瓶中，用冷冻过的玻璃滴管称取约0.25g冷冻过的液态环氧乙烷至上述容量瓶，用聚乙二醇200补足至100g，摇匀，密封冷冻保存，环氧乙烷浓度为：2.50mg/g。环氧乙烷标准溶液1：将100ml的容量瓶置于天平上，分别精密称定聚乙二醇20040.0g和环氧乙烷储备溶液1.0g，再用聚乙二醇200补足重量至50.0g，摇匀，精密称定10.0g上述溶液至预先装有30ml纯化水(稀释剂)的50ml容量瓶中，用稀释剂稀释定容至刻度，摇匀，环氧乙烷浓度为：
5、0.01mg/ml。
6、环氧乙烷标准溶液2：精密量取10.0ml环氧乙烷标准溶液1，置于50ml容量瓶中，用稀释剂稀释定容至刻度，摇匀，环氧乙烷浓度为0.002mg/ml。二氧六环储备溶液：精密称定二氧六环1.0g，置于100ml容量瓶中，用稀释剂溶解并稀释定容至刻度，摇匀，再精密量取5.0ml上述溶液至50ml容量瓶中，用稀释剂稀释定容至刻度，摇匀，二氧六环浓度为：1.00mg/ml。二氧六环标准溶液1：精密量取10.0ml二氧六环储备溶液，置于100ml容量瓶中，用稀释剂稀释定容至刻度，摇匀，二氧六环浓度约为0.10mg/ml。二氧六环标准溶液2：精密量取1.0ml二氧六环储备溶液，置于50ml容量瓶中，用稀释剂稀释定容至刻度，摇匀，二氧六环浓度为0.02mg/ml。
7、标准溶液a：精密称定apm001106(聚桂醇)样品1.0g，置于20ml顶空瓶中，精密量取0.50ml二氧六环标准溶液2和0.50ml环氧乙烷标准溶液2至上述顶空瓶中，加盖密封，(含0.01mg的二氧六环和0.001mg的环氧乙烷)
8、(3)设定顶空-气相色谱条件：
9、顶空条件：加热箱温度为70℃，顶空瓶平衡时间45min；
10、色谱条件：载气：氦气；色谱柱：6％氰丙基/苯基、94％聚二甲基硅氧烷固定液(60m,0.32mm,1.8um)；
11、进样口温度：200℃，采用程序升温：起始温度35℃，维持7min，以20℃/min升至250℃，维持5min；
12、检测条件：检测器温度280℃；
13、(4)残留量测定：使用限度法对聚桂醇中环氧乙烷及二氧六环残留量进行检验，取供试品溶液与对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图，用峰面积按照下文中的公式计算聚桂醇中环氧乙烷及二氧六环的残留量。
14、优选地，顶空条件中定量环温度为75℃，传输线温度为75℃。
15、优选地，顶空条件中，进样瓶体积：20ml，填充压力21psi，定量环平衡时间0.15min。
16、优选地，顶空条件中，进样时间1.0min，样品瓶平衡时间45min,样品瓶压力21psi,定量环体积1ml。
17、优选地，色谱条件中氦气纯度为99％-100％，载气流速2.0ml/min。
18、优选地，色谱条件中进样方式为：分流进样，分流比10:1。
19、优选地，检测条件中氢气流速30ml/min，空气流速300l/min。
20、优选地，检测条件中氦气作为尾吹气，流速为20ml/min。
21、本专利技术的聚桂醇中环氧乙烷及二氧六环的方法的测定方法，其系统适应性中标准溶液a及样品溶液中二氧六环与环氧乙烷峰面积的rsd≤15％，专属性中空白没有其他杂质峰，标准溶液b中乙醛与环氧乙烷之间的分离度都应≥2.0，环氧乙烷和甲酸甲酯分离度≥1.3；lod溶液中二氧六环与环氧乙烷的信噪比都应≥3，此方法具有很高准确性和精密度。
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1.一种顶空-气相色谱法测定聚桂醇中环氧乙烷及二氧六环的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的顶空-气相色谱法测定聚桂醇中环氧乙烷及二氧六环的方法，其特征在于，所述步骤(3)顶空条件还包括：定量环温度为70℃，传输线温度为75℃。
3.根据权利要求2所述的顶空-气相色谱法测定聚桂醇中环氧乙烷及二氧六环的方法，其特征在于，所述步骤(3)顶空条件还包括：进样瓶体积：20mL，填充压力21psi，定量环平衡时间0.15min。
4.根据权利要求2所述的顶空-气相色谱法测定聚桂醇中环氧乙烷及二氧六环的方法，其特征在于，所述(3)顶空条件还包括：进样时间1.0min，样品瓶平衡时间45min,样品瓶压力21psi,定量环体积1mL。
5.根据权利要求1所述的顶空-气相色谱法测定聚桂醇中环氧乙烷及二氧六环的方法，其特征在于，所述步骤(3)色谱条件还包括：氦气纯度为99％-100％，载气流速2.0mL/min。
6.根据权利要求1所述的顶空-气相色谱法测定聚桂醇中环氧乙烷及二氧六环的方法，其特征在于，所述步骤(3)
7.根据权利要求1所述的顶空-气相色谱法测定聚桂醇中环氧乙烷及二氧六环的方法，其特征在于，所述步骤(3)检测条件还包括：氢气流速30mL/min，空气流速300mL/min。
8.根据权利要求1所述的顶空-气相色谱法测定聚桂醇中环氧乙烷及二氧六环的方法，其特征在于，所述步骤(3)检测条件还包括：氦气作为尾吹气，流速为28-32mL/min。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的顶空-气相色谱法测定聚桂醇中环氧乙烷及二氧六环的方法用于聚桂醇中环氧乙烷及二氧六环的残留量的检测。
...【技术特征摘要】
1.一种顶空-气相色谱法测定聚桂醇中环氧乙烷及二氧六环的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的顶空-气相色谱法测定聚桂醇中环氧乙烷及二氧六环的方法，其特征在于，所述步骤(3)顶空条件还包括：定量环温度为70℃，传输线温度为75℃。
3.根据权利要求2所述的顶空-气相色谱法测定聚桂醇中环氧乙烷及二氧六环的方法，其特征在于，所述步骤(3)顶空条件还包括：进样瓶体积：20ml，填充压力21psi，定量环平衡时间0.15min。
4.根据权利要求2所述的顶空-气相色谱法测定聚桂醇中环氧乙烷及二氧六环的方法，其特征在于，所述(3)顶空条件还包括：进样时间1.0min，样品瓶平衡时间45min,样品瓶压力21psi,定量环体积1ml。
5.根据权利要求1所述的顶空-气相色谱法测定聚桂醇中环氧乙烷及二氧六环的方法，其特...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈剑戈，苏倩，黄元元，
申请(专利权)人：江苏暨明医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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