【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电池负极材料，特别涉及一种氧化石墨负极及其制备方法和应用。
技术介绍
1、固态电池因使用不易燃且易加工的固态电解质，能同时实现高安全性和高能量密度需求，故而成为下一代锂离子电池的热门研究对象。固态电池电解质主要有三种：聚合物基、氧化物基和硫化物基。其中硫化物基固态电池具有高离子电导率可比肩液态电池，以及良好的层压力学特性，使其成为最有可能商业化的固态电池。石墨自1901年成功应用于锂离子电池，至今仍是商业化最成功的锂离子电池负极材料，具有良好的循环稳定性，但是作为硫化物基固态电池负极材料仍然面临巨大的挑战。石墨嵌锂过程是锂离子从端面进入层内部，传输路径较长，大倍率充放电较难实现。
2、因此，亟需提供一种新的负极材料，增大锂离子的扩散速率，实现大倍率的充放电。
技术实现思路
1、本专利技术旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术提出一种氧化石墨负极及其制备方法和应用。本专利技术所述氧化石墨负极能够缩短锂离子的扩散路径，从而增大锂离子的扩散速率，实现大倍率的充放电。
2、本专利技术先用氧气氧化石墨表面，制造石墨表面的孔隙，然后再利用强碱对石墨内部进行氧化蚀刻造孔，最后进行高温掺杂n元素，不仅能够缩短锂离子的扩散路径，从而增大锂离子的扩散速率，实现大倍率的充放电，而且还有利于增大硫化物电解质粉末与石墨之间的有效接触。
3、本专利技术的第一方面提供一种氧化石墨负极。
4、具体的，一种氧化石墨负极，所述氧化石
5、优选的，所述纳米多孔结构位于所述氧化石墨负极的表面和内部。
6、优选的，所述纳米多孔结构的孔径为1-50nm，进一步优选为5-20nm，更有选的，所述纳米多孔结构的平均孔径为12-13nm。
7、优选的，所述氧化石墨负极的比表面积为12.8-15.0m2/g，进一步优选为12.83-14.5m2/g。
8、优选的，所述o的含量为6-16wt％，进一步优选为8-15wt％。
9、优选的，所述n的含量为2-12wt％，进一步优选为3-10wt％。
10、本专利技术的第二方面提供一种氧化石墨负极的制备方法。
11、具体的，一种氧化石墨负极的制备方法，包括以下步骤：
12、(1)取石墨在氧化性气体氛围下进行氧化处理，得到表面具有孔隙的氧化石墨；
13、(2)采用强碱溶液对步骤(1)所述表面具有孔隙的氧化石墨进行蚀刻氧化，得到内部含孔的氧化石墨；
14、(3)取所述内部含孔的氧化石墨干燥，然后在氮气氛围下进行热处理，制得所述氧化石墨负极。
15、优选的，步骤(1)中，所述石墨为天然石墨或中间相碳微球，进一步优选为天然石墨。
16、优选的，步骤(1)中，所述氧化性气体包括氧气和氮气的混合气体，混合气体进一步优选为氧气体积分数为20-35％。
17、优选的，步骤(1)中，所述氧化性气体中氧气的体积含量为15-35％，进一步优选为20-30％。
18、优选的，步骤(1)中，所述氧化处理的温度为780-850℃，进一步优选为800-850℃。
19、优选的，步骤(1)中，所述氧化处理的过程中的升温速率为4-8℃/min，进一步优选为5-6℃/min。
20、优选的，步骤(1)中，所述氧化处理的时间为0.5-1.5小时，进一步优选为1-1.2小时。
21、优选的，步骤(2)中，所述强碱溶液为naoh溶液或koh溶液。
22、优选的，步骤(2)中，所述强碱溶液的浓度为3-5mol/l，进一步优选为3-4mol/l。
23、优选的，步骤(3)中，所述干燥的温度为80-90℃，干燥的时间为10-12小时。
24、优选的，步骤(3)中，所述热处理的温度为800-850℃，进一步优选为820-850℃。
25、优选的，步骤(3)中，所述热处理的过程中的升温速率为4-8℃/min，进一步优选为5-6℃/min。
26、优选的，步骤(3)中，所述热处理的时间为3-4小时，进一步优选为3.5-4小时。
27、对石墨进行先进行表面氧气氧化处理能够得到第一阶段的氧化石墨，通过控制一定含量的氧气能够将光滑石墨表面处理得到粗糙且含有多孔的结构；然后进行第二阶段强碱氧化，naoh溶液能够通过第一阶段氧化得到的孔隙进入石墨内部，进而在内部进行蚀刻造孔；热处理则是除去多余的强碱溶液，并通过高温掺杂n元素。综上能够缩短锂离子的传输路径，还有利于增大硫化物电解质粉末与石墨之间的有效接触。
28、本专利技术的第三方面提供一种氧化石墨负极的应用。
29、具体的，一种电池，包括上述氧化石墨负极、正极、电解质。
30、优选的，所述电解质为硫化物固态电解质。
31、可选的，所述氧化石墨负极作为锂离子液态电池的负极。
32、相对于现有技术，本专利技术的有益效果如下：
33、(1)本专利技术所述氧化石墨负极含纳米多孔结构，且掺杂了n元素，不仅能够缩短锂离子的扩散路径，从而增大锂离子的扩散速率，实现大倍率的充放电，而且还有利于增大硫化物电解质粉末与石墨之间的有效接触。
34、(2)本专利技术先用氧气氧化石墨表面，制造石墨表面的孔隙，然后再利用强碱对石墨内部进行氧化蚀刻造孔，最后进行高温掺杂n元素，不仅能够缩短锂离子的扩散路径，从而增大锂离子的扩散速率，实现大倍率的充放电，而且还有利于增大硫化物电解质粉末与石墨之间的有效接触。
35、(3)本专利技术提供了一种氧化石墨表面及内部造孔方法，实现了降本增效的结果。通过控制氧气的含量以及氧化温度，能够在石墨表面进行一定程度的氧化，使石墨表面能够出现孔隙；然后进行第二阶段内部强碱蚀刻氧化；此外再进行n的高温掺杂。该方法能够从石墨表面到内部缩短锂离子的传输路径，增大锂离子的扩散速率，实现大倍率电流密度下的充放电性能；此外，氧化可以使部分石墨层剥离，形成部分类石墨烯材料，大大改善石墨的可逆容量；而n元素含有孤对电子，能够和碳原子晶格大π键之间形成共轭作用，对电化学性能有一定的改善作用。综上本专利技术制备的氧化石墨负极对硫化物固态电池具有优异的稳定性，对于实现高倍率性能且安全的硫化物固态电池意义重大。
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1.一种氧化石墨负极，其特征在于，所述氧化石墨负极具有纳米多孔结构，且含O和N。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨负极，其特征在于，所述纳米多孔结构位于所述氧化石墨负极的表面和内部。
3.根据权利要求1所述的氧化石墨负极，其特征在于，所述纳米多孔结构的孔径为1-50nm。
4.根据权利要求1所述的氧化石墨负极，其特征在于，所述O的含量为6-16wt％；和/或，所述N的含量为2-12wt％。
5.根据权利要求1所述的氧化石墨负极，其特征在于，所述氧化石墨负极的比表面积为12.8-15.0m2/g。
6.权利要求1-5任一项所述的氧化石墨负极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氧化处理的温度为780-850℃；和/或，步骤(1)中，所述氧化处理的过程中的升温速率为4-8℃/min。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述强碱溶液为NaOH溶液或KOH溶液；和/或，所述强碱溶液的浓度为3-5mol/L。
...【技术特征摘要】
1.一种氧化石墨负极，其特征在于，所述氧化石墨负极具有纳米多孔结构，且含o和n。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨负极，其特征在于，所述纳米多孔结构位于所述氧化石墨负极的表面和内部。
3.根据权利要求1所述的氧化石墨负极，其特征在于，所述纳米多孔结构的孔径为1-50nm。
4.根据权利要求1所述的氧化石墨负极，其特征在于，所述o的含量为6-16wt％；和/或，所述n的含量为2-12wt％。
5.根据权利要求1所述的氧化石墨负极，其特征在于，所述氧化石墨负极的比表面积为12.8-15.0m2/g。
6.权利要求1-5任一项所述的氧化石墨负极的制备方法，其特征在于，包括以...
【专利技术属性】
技术研发人员：赖熠珠，鞠宇航，孙振，罗明，
申请(专利权)人：高能时代深圳新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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