【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及金刚石微粉，特别是涉及一种金刚石复合微粉及其制备方法和应用。
技术介绍
1、金刚石的导热系数可达600w/m·k～2000w/m·k，远超过所有金属的导热性能，是一种极为理想的导热材料，在热管理材料领域有着广阔的应用前景，然而，由于金刚石在树脂组合物中分散时极易发生团聚现象，从而限制了它的应用，因此需要对其进行改性处理。
2、通常，金刚石的表面活化是一种重要的改性手段，活化后的金刚石表面具有优异的电荷转移能力和稳定性，能够有效抑制金刚石微粉在树脂中的团聚现象。传统的金刚石表面活化方法采用过氧化氢和浓硫酸的混合氧化液、或者氢化铝锂和芬顿试剂的混合液进行处理，可适当提高金刚石表面的活性基团含量，然而，金刚石因其化学稳定性和表面碳原子对化学反应的抑制作用，容易导致表面形成的活性基团脱离流失且难以再次形成活性基团，因此传统方法获得的金刚石微粉的表面活化程度非常低，表面zeta电位值低于20mv，随着金刚石微粉在树脂组合物中质量分数的提高，树脂组合物的黏度会急剧增加，金刚石微粉在树脂组合物中的分散效果不佳。
技术实现思路
1、基于此，有必要针对上述问题，提供一种金刚石复合微粉及其制备方法和应用，该金刚石复合微粉的表面zeta电位的绝对值达到30mv～50mv，能够有效抑制其在树脂组合物中的团聚问题，实现较好的分散效果，同时含有该金刚石复合微粉的树脂组合物制得的介质基板具有优异的绝缘性。
2、一种金刚石复合微粉，包括：金刚石内核以及附着在所述金刚石内核表面
3、在其中一个实施例中，所述金刚石内核的粒径和比表面积的乘积为9～11；
4、及/或，所述金刚石内核的表面具有羟基活性基团。
5、在其中一个实施例中，所述包覆层的材料选自立方氮化硼、立方氮化碳、碳化硅、氮化硅、含金属元素m的碳化物、含金属元素m的硼化物或者含金属元素m的氮化物，其中，金属元素m选自ivb族、vb族或者vib族过渡金属元素。
6、在其中一个实施例中，所述包覆层在所述金刚石内核表面的包覆率≥70％；
7、及/或，所述包覆层的厚度为0.3μm～1.8μm；
8、及/或，所述包覆层的表面具有羟基活性基团。
9、本专利技术所述的金刚石复合微粉，具有特定表面zeta电位值的金刚石内核和特定化学组分的包覆层，改变了金刚石微粉的表面性质，使金刚石复合微粉表面zeta电位绝对值达到30mv～50mv，能够有效抑制其在树脂组合物中的团聚问题，同时能够避免金刚石复合微粉的极性过大，有利于提高含有该金刚石复合微粉的介质基板的绝缘性，此外，还有效保障了金刚石复合微粉的高导热性能，进而提高含有该金刚石复合微粉的介质基板的导热性。
10、一种如上所述的金刚石复合微粉的制备方法，包括以下步骤：
11、将金刚石微粉进行第一次活化处理，得到金刚石内核，所述金刚石内核的表面zeta电位的绝对值为10mv～20mv；
12、将所述金刚石内核进行包覆处理，所述包覆处理采用的包覆材料为含碳元素、氮元素或者硼元素中至少一种的无机化合物；
13、将包覆处理后的金刚石内核进行第二次活化处理，得到金刚石复合微粉，所述金刚石复合微粉的表面zeta电位的绝对值为30mv～50mv。
14、在其中一个实施例中，所述第一次活化处理时，所述金刚石微粉的粒径为0.5μm～65μm；
15、及/或，所述金刚石内核的粒径和比表面积的乘积为9～11。
16、在其中一个实施例中，所述第一次活化处理的方式选自浸泡处理、电化学处理、微氧化热处理或者等离子处理。
17、在其中一个实施例中，所述第二次活化处理的方式选自浸泡处理、电化学处理、微氧化热处理或者等离子处理。
18、在其中一个实施例中，所述浸泡处理的处理液为双氧水和浓硫酸的混合液，双氧水和浓硫酸的体积比为3:5～1:3，浸泡时间为5min～60min。
19、在其中一个实施例中，所述包覆处理为真空溅射处理，所述真空溅射处理的时间为5s～30s，温度为200℃～700℃；
20、及/或，所述真空溅射处理的真空度为10-3pa～10-7pa；
21、及/或，所述真空溅射处理的工作压强为0.4pa～0.6pa；
22、及/或，所述真空溅射处理的靶基距为50mm～60mm。
23、本专利技术所述的金刚石复合微粉制备方法中，一方面，在第一次活化处理的作用下，得到的金刚石内核的表面zeta电位值为10mv～20mv，能够抵抗金刚石内核之间的分子间作用力，适当降低在包覆处理完成前金刚石内核间的相互吸引，从而提高包覆层对金刚石内核的包覆率，并且，第一次活化处理后金刚石内核的表面粗糙度降低，表面趋于平整，比表面积减小，不仅有利于进一步提高包覆层对金刚石内核的包覆率，还降低了界面热阻，有利于保障金刚石复合微粉的导热性能。
24、另一方面，采用含碳元素、氮元素或者硼元素中至少一种的无机化合物作为包覆材料，所述包覆材料对于金刚石内核的包覆效果较好，通过对包覆处理后的金刚石内核进行第二次活化处理，能够在包覆层表面形成稳定的活性基团，从而实现金刚石复合微粉表面优异且稳定的表面zeta电位，进而能够有效抵抗金刚石复合微粉分子间作用力，降低金刚石复合微粉在树脂组合物中的团聚，同时有效保障金刚石复合微粉的高导热性能。
25、一种树脂组合物，包括树脂和如上所述的金刚石复合微粉，所述金刚石复合微粉可以是经表面改性处理的或者不经表面改性处理的，所述树脂组合物中所述树脂与所述金刚石复合微粉的质量比为2:1～3:17。
26、一种胶膜，由如上所述的树脂组合物制得。
27、一种介质基板，由如上所述的胶膜制得。
28、本专利技术提供的金刚石复合粉料在树脂组合物中具有较好的分散性，制得的树脂组合物粘度较低，由该树脂组合物制得的胶膜具有优异的导热性，由该胶膜制得的介质基板具有优异的导热性和绝缘性。
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1.一种金刚石复合微粉，其特征在于，所述金刚石复合微粉包括金刚石内核以及附着在所述金刚石内核表面的包覆层，其中，所述金刚石内核的表面Zeta电位的绝对值为10mV～20mV，所述包覆层的材料选自含碳元素、氮元素或者硼元素中至少一种的无机化合物，所述金刚石复合微粉的表面Zeta电位的绝对值为30mV～50mV。
2.根据权利要求1所述的金刚石复合微粉，其特征在于，所述金刚石内核的粒径和比表面积的乘积为9～11；
3.根据权利要求1所述的金刚石复合微粉，其特征在于，所述包覆层的材料选自立方氮化硼、立方氮化碳、碳化硅、氮化硅、含金属元素M的碳化物、含金属元素M的硼化物或者含金属元素M的氮化物，其中，金属元素M选自IVB族、VB族或者VIB族过渡金属元素。
4.根据权利要求1所述的金刚石复合微粉，其特征在于，所述包覆层在所述金刚石内核表面的包覆率≥70％；
5.一种如权利要求1～4任一项所述的金刚石复合微粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的金刚石复合微粉的制备方法，其特征在于，所述金刚石微粉的粒径为
7.根据权利要求5所述的金刚石复合微粉的制备方法，其特征在于，所述第一次活化处理和第二次活化处理的方式分别独立地选自浸泡处理、电化学处理、微氧化热处理或者等离子处理。
8.根据权利要求5所述的金刚石复合微粉的制备方法，其特征在于，所述浸泡处理的处理液为双氧水和浓硫酸的混合液，双氧水和浓硫酸的体积比为3:5～1:3，浸泡时间为5min～60min。
9.根据权利要求5所述的金刚石复合微粉的制备方法，其特征在于，所述包覆处理选自真空溅射处理，所述真空溅射处理满足以下条件中的至少一个：
10.一种树脂组合物，其特征在于，所述树脂组合物包括树脂和如权利要求1～4任一项所述的金刚石复合微粉，所述金刚石复合微粉可以是经表面改性处理的或者不经表面改性处理的，所述树脂组合物中所述树脂与所述金刚石复合微粉的质量比为2:1～3:17。
11.一种胶膜，其特征在于，所述胶膜由如权利要求10所述的树脂组合物制成。
12.一种介质基板，其特征在于，所述介质基板由权利要求11所述的胶膜制成。
...【技术特征摘要】
1.一种金刚石复合微粉，其特征在于，所述金刚石复合微粉包括金刚石内核以及附着在所述金刚石内核表面的包覆层，其中，所述金刚石内核的表面zeta电位的绝对值为10mv～20mv，所述包覆层的材料选自含碳元素、氮元素或者硼元素中至少一种的无机化合物，所述金刚石复合微粉的表面zeta电位的绝对值为30mv～50mv。
2.根据权利要求1所述的金刚石复合微粉，其特征在于，所述金刚石内核的粒径和比表面积的乘积为9～11；
3.根据权利要求1所述的金刚石复合微粉，其特征在于，所述包覆层的材料选自立方氮化硼、立方氮化碳、碳化硅、氮化硅、含金属元素m的碳化物、含金属元素m的硼化物或者含金属元素m的氮化物，其中，金属元素m选自ivb族、vb族或者vib族过渡金属元素。
4.根据权利要求1所述的金刚石复合微粉，其特征在于，所述包覆层在所述金刚石内核表面的包覆率≥70％；
5.一种如权利要求1～4任一项所述的金刚石复合微粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的金刚石复合微粉的制备方法，其特征在于，所述金刚石微...
【专利技术属性】
技术研发人员：魏俊麒，韩梦娜，任英杰，何双，雷恒鑫，何亮，李樊星，
申请(专利权)人：浙江华正新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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