【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于分子生物学，具体涉及一种阿洛酮糖球形晶体及其结晶方法。
技术介绍
1、式ⅰ化合物d-阿洛酮糖(d-psicose)是近年发现的一种具有特殊保健功能的新型功能性单糖，其甜度相当于蔗糖的70％，热量相当于蔗糖的0.3％，具有与蔗糖相近的口感及容积特性，同样可与食物中的氨基酸或蛋白质发生美拉德反应，可作为食品中蔗糖理想的替代品。2011年8月，美国食品与药物管理局(fda)确定d-阿洛酮糖为普遍公认安全食品(generally regarded as safe，gras)，并可作为食品或食品添加剂的组成成分。d-阿洛酮糖作为d-果糖的差向异构体，可通过微生物来源的酮糖3-差向异构酶催化d-果糖c-3差向异构化获得。
2、
3、目前，在中国专利cn103997913b中，高冈晴造和山田贵子公布了一种以食品业广泛用作甜味剂的砂糖(蔗糖)、和具有减少体脂肪等生理效果的d-阿洛酮糖为主要成分的均质糖组合物，该组合物的特征在于，其含有蔗糖和d-阿洛酮糖，所述d-阿洛酮糖以晶体或无定形状态涂布于所述蔗糖的晶体上。该方法所得到的是蔗糖和d-阿洛酮糖组合物，不能发挥出阿洛酮糖代糖的功效。
4、另外一个中国专利cn112574263b中，杜倩和张兴晶等公布了一种阿洛酮糖结晶的制备方法。该方法采用蒸发结晶法和降温结晶法相结合的方式制备阿洛酮糖晶体，制备工艺简单，易操作，结晶周期短。采用这个方法制备所得的样品的电镜图谱如图(1)所示呈现柱状，在实际应用中具有流动性差的弊端。
5、上海东庚化工技术
6、中国台湾专利twi626245b提供一种d-阿洛酮糖结晶及制造纯度为98％(w/w)或大于98％(w/w)且晶粒尺寸为ma200或大于ma200之高纯度d-阿洛酮糖结晶方法。所述方法可在不使用有机溶剂之情況下经过经济的结晶方法自d-阿洛酮糖溶液制造适合于工业应用只形式之纯d-阿洛酮糖结晶。对该方法得到的阿洛酮糖晶体进行电镜检测得到的电镜图谱如图(3)所示呈现柱状，在实际应用中具有流动性差的弊端。
7、中国专利cn102250157a报道了一种通过利用过饱和溶液制造d-阿洛酮糖晶体的方法。对该方法得到的阿洛酮糖晶体进行电镜检测得到的电镜图谱如图(4)所示也呈现与图(2)类似的柱状，在实际应用中也存在具有流动性差的弊端。
8、郭元亨、吕哲等在《食品工业科技》杂志上发表的《乙醇体系中d-阿洛酮糖的结晶工艺优化》研究了一种利用在乙醇体系中优化d-阿洛酮糖的结晶，以得到d-阿洛酮糖晶体。对该方法得到的阿洛酮糖晶体进行电镜检测得到的电镜图谱如图(5)所示类似的块状且不规则，在实际应用中也存在具有流动性差的弊端。
9、上述几个方法都可以得到纯度比较高的d-阿洛酮糖晶体，但是晶体均为柱状或者块状，规则性较差，在实际应用的时候倾倒过程中容易在内包装的内壁附着，不能完全倒出。
10、因此，需要寻找一种能够产生形状规则的晶体且不会在内包装内壁附着的结晶方法，该方法也需要具有操作简便、产物纯度较高，适合于工业化生产的特点。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种d-阿洛酮糖球形晶体及其结晶方法，以克服现有技术的缺陷，使之能够产生规则晶体且不会在内包装内壁附着，适合于工业化大生产。
2、本专利技术提供的d-阿洛酮糖的结晶方法，其晶型为球形，具体是通过晶体的聚结直接制备密实的球形晶体，提高晶体产品的溶解性能、流动性和压缩性。在搅拌的作用下，将含有溶质的良溶剂分散到到反溶剂中形成准乳滴(良溶剂和反溶剂可以混溶)；良溶剂从准乳滴内部向外扩散，反溶剂向乳滴内部扩散，从而使乳滴内部溶质的过饱和度增加，析出晶体，并且乳滴内剩余的良溶剂起到架桥剂的作用，使晶体进一步聚结得到球形晶体。
3、本专利技术提供的d-阿洛酮糖的结晶方法，具体步骤为：
4、(1)将经过色谱分离得到的d-阿洛酮糖水溶液预热到60-70℃；这里水为良溶剂；
5、(2)将预热后的d-阿洛酮糖水溶液缓慢滴加到剧烈搅拌的乙醇(为反溶剂)溶液中；
6、(3)在滴加完毕约总量10-15％之后，暂停滴加，控温，剧烈搅拌30-35分钟；
7、(4)然后，在60-70℃继续滴加继续滴加d-阿洛酮糖水溶液；
8、(5)滴加完毕之后，控温，继续搅拌8-12小时，养晶；
9、(6)过滤，烘干后得到d-阿洛酮糖球形晶体。
10、进一步地：
11、所述的d-阿洛酮糖水溶液的纯度大于90％，更优为大于95％，大于98％最佳；
12、所述的d-阿洛酮糖水溶液所含d-阿洛酮糖含量不低于60％(w/w)，更优为大于70％(w/w)，80-90％最佳(w/w)；
13、所述的控温温度为20-70℃，优选30-40℃。
14、本专利技术所得到的d-阿洛酮糖球形晶体，具有流动性好、纯度高、可塑压性高、包材内壁附着力低的特点，更便于下游产业应用。
15、本专利技术方法操作简便，适合于工业化生产。
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1.一种D-阿洛酮糖球形晶体的结晶方法，其特征在于，通过晶体的聚结直接制备密实的球形晶体，具体是在搅拌的作用下，将含有溶质的良溶剂分散到到反溶剂中形成准乳滴；良溶剂从准乳滴内部向外扩散，反溶剂向乳滴内部扩散，从而使乳滴内部溶质的过饱和度增加，析出晶体，并且乳滴内剩余的良溶剂起到架桥剂的作用，使晶体进一步聚结得到球形晶体；具体步骤为：
2.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，所述的D-阿洛酮糖水溶液的纯度大于90％。
3.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，所述的D-阿洛酮糖水溶液的纯度大于98％。
4.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，所述的D-阿洛酮糖水溶液所含D-阿洛酮糖含量不低于60％w/w。
5.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，所述的D-阿洛酮糖水溶液所含D-阿洛酮糖含量为80-90％w/w。
6.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，所述的控温温度为20-70℃。
7.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，所述的控温温度为30-40℃。
8.由权利要
...【技术特征摘要】
1.一种d-阿洛酮糖球形晶体的结晶方法，其特征在于，通过晶体的聚结直接制备密实的球形晶体，具体是在搅拌的作用下，将含有溶质的良溶剂分散到到反溶剂中形成准乳滴；良溶剂从准乳滴内部向外扩散，反溶剂向乳滴内部扩散，从而使乳滴内部溶质的过饱和度增加，析出晶体，并且乳滴内剩余的良溶剂起到架桥剂的作用，使晶体进一步聚结得到球形晶体；具体步骤为：
2.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，所述的d-阿洛酮糖水溶液的纯度大于90％。
3.根据权利要求1所述的结晶方法，其特征在于，所述的d-阿洛酮糖水溶液的纯...
【专利技术属性】
技术研发人员：沈国兵，潘秀礼，沈竞凯，
申请(专利权)人：熙甜上海生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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