【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及药物分析领域，具体涉及一种中药经典名方达原饮标准煎液冻干粉指纹图谱及其构建方法。
技术介绍
1、达原饮原名达原散，首见于明末吴又可所撰《温疫论》，是一首治疗瘟疫的著名方剂，收于国家中医药管理局公布的《古代经典名方目录(第一批)》中，全方由七味药材组成，包括槟榔、厚朴、草果仁、知母、芍药、黄芩和甘草。吴又可指出，槟榔除岭南瘴气，厚朴破戾气，草果除伏邪，“三味协力直达其巢穴，使邪气溃败，速离膜原……以后四味，不过调和之品”。方中槟榔是治疗湿浊疫病的专药，为君药；厚朴与草果仁能助槟榔疏利气机、逐邪化浊，共为臣药；白芍、知母、黄芩清热滋阴，共为佐药；甘草清热解毒，又调和诸药，为使药。临床以之治湿热中阻，枢纽失职，以致寒热起伏，连日不退，胸脘痞满，呕恶，甚则便溏之夏秋季胃肠型感冒颇验。近年来通过临床检验，认为本方不但能开达膜原，治疗瘟疫或疟疾之邪伏膜原，而且可以理气和胃，以清热燥湿之功尤为显著，可以广泛用于中焦湿热等症状。
2、经典名方是具有明显特色与优势的古代中医典籍所记载的方剂，因其疗效可靠，副作用小和安全性高而在全世界范围内受到越来越多的关注，但中药由于其化学成分复杂并且成分之间相互影响，导致中药质量控制难度加大。虽已有相关文献公布，但现有技术采用紫外检测，而有些成分不适用于紫外检测，导致检测结果不够准确完整。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是解决经典名方达原饮中物质判定的难题，提供一种达原饮标准煎液冻干粉指纹图谱及其构建方法，为方中槟榔、厚朴、草果仁、知
2、本专利技术通过以下技术方案实现：
3、一种达原饮标准煎液冻干粉指纹图谱的构建方法，包括以下步骤：
4、s1、将不同批次达原饮标准煎液冻干粉制备成供试品溶液；
5、s2、取氢溴酸槟榔碱、槟榔次碱盐酸盐、碘化木兰花碱、紫丁香苷、厚朴酚、和厚朴酚、原儿茶醛、对羟基苯甲酸、香草酸、知母皂苷aⅲ、芒果苷、新芒果苷、芍药苷、芍药内酯苷、没食子酸、1,2,3,4,6-o-五没食子酰葡萄糖、野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、汉黄芩苷、甘草苷和甘草酸铵作为对照品，用溶剂配制成单一对照品溶液；
6、s3、取s1中不同批次达原饮标准煎液冻干粉的供试品溶液和s2中的各单一对照品溶液，注入高效液相色谱仪进行色谱分析，得到供试品溶液的指纹图谱和对照品溶液的色谱图，制定达原饮标准煎液冻干粉的标准指纹图谱；并吸取多批达原饮标准煎液冻干粉供试品溶液和各单一对照品溶液进行质谱分析，得到达原饮标准煎液冻干粉的质谱信息；
7、s4、将s3中获得的不同批次达原饮标准煎液冻干粉的供试品溶液的指纹图谱，进行相似度评价，并通过对照品溶液的色谱图和达原饮标准煎液冻干粉的质谱信息指认供试品溶液指纹图谱的特征峰。
8、优选的，s1中，所述供试品溶液的制备方法为：分别称取不同批次的达原饮标准煎液冻干粉，加75％甲醇水溶液，超声提取，得供试品溶液。
9、优选的，s2中，所述溶剂为纯甲醇，所述单一对照品溶液中对照品含量为每1ml含30～90μg。
10、优选的，s3中色谱条件：色谱柱：hypersil c18 ods；检测波长：0-28min，254nm；28-75min，280nm；75-115min，254nm。
11、优选的，s3中色谱条件：以流动相为0.1％磷酸水溶液-乙腈进行梯度洗脱，洗脱程序如下表所示：
12、
13、优选的，s3中质谱条件：电喷雾离子源，正离子扫描模式，扫描范围m/z为100-1500。
14、优选的，s3中质谱条件：喷雾电压3500v，鞘气流速40arb，辅助气流速10arb，辅助气温度300℃，毛细管温度300℃。
15、优选的，所述达原饮标准煎液冻干粉通过如下方法制得：取槟榔、厚朴、草果仁、知母、白芍、黄芩、甘草，加水浸泡，煎煮，滤除药渣，放冷，滤液冷冻干燥。
16、优选的，所得指纹图谱的共有峰为24个，其中11个特征峰，包括：2号峰为新芒果苷，4号峰为紫丁香苷，5号峰为芒果苷，6号峰为芍药苷8号峰为野黄芩苷，10号峰为黄芩苷，15号峰为汉黄芩苷，20号峰为黄芩素，21号峰为汉黄芩素，23号峰为和厚朴酚，24号峰为厚朴酚。
17、采用所述的制备方法得到的达原饮标准煎液冻干粉指纹图谱。
18、与现有技术相比，本专利技术具有如下的有益效果：
19、本专利技术指纹图谱构建方法中对照品种类达到24种，涵盖7味药材，本专利技术通过先进的液质联用技术构建达原饮标准煎液冻干粉指纹图谱并分析确认所含化学成分的种类与数量，对其中的关键药效成分进行了快速、准确、科学的分析。其中所采用的质谱检测方法具有较高的灵敏度，依据丰富的质谱信息结合对照品，能够鉴定出较多的化学成分，可以较为全面地反映达原饮中的化学成分信息；而hplc指纹图谱是目前控制中药复方整体质量的常用方法，比较适用于常规分析与检验，二者相结合，既可从总体上反映达原饮中所含化学成分的信息，又体现了处方中各药味在方中的贡献，为其质量控制及药效物质基础提供依据，其结果比已公布的相关研究更可靠。该条件下最终分离出的共有峰为24个，其中11个为特征峰，其数量均多于现有研究，有助于从整体上体现达原饮的质量情况，反映的信息较完全，避免了达原饮质量控制的单一性和片面性。本专利技术方法操作简便、稳定性好、精密度高、重现性好，所得到的指纹图谱峰多且分离度好，对达原饮标准煎液冻干粉质量进行了全面的控制和评价，为其复方制剂质量标准的制定和提升奠定了扎实的前期基础。
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1.一种达原饮标准煎液冻干粉指纹图谱的构建方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的达原饮标准煎液冻干粉指纹图谱的构建方法，其特征在于，S1中，所述供试品溶液的制备方法为：分别称取不同批次的达原饮标准煎液冻干粉，加75％甲醇水溶液，超声提取，得供试品溶液。
3.根据权利要求1所述的达原饮标准煎液冻干粉指纹图谱的构建方法，其特征在于，S2中，所述溶剂为纯甲醇，所述单一对照品溶液中对照品含量为每1mL含30～90μg。
4.根据权利要求1所述的达原饮标准煎液冻干粉指纹图谱的构建方法，其特征在于，S3中色谱条件：色谱柱：Hypersil C18 ODS；检测波长：0-28mi n，254nm；28-75min，280nm；75-115min，254nm。
5.根据权利要求1所述的达原饮标准煎液冻干粉指纹图谱的构建方法，其特征在于，S3中色谱条件：以流动相为0.1％磷酸水溶液-乙腈进行梯度洗脱，洗脱程序如下表所示：
6.根据权利要求1所述的达原饮标准煎液冻干粉指纹图谱的构建方法，其特征在于，S3中质谱条件：电喷雾
7.根据权利要求1所述的达原饮标准煎液冻干粉指纹图谱的构建方法，其特征在于，S3中质谱条件：喷雾电压3500V，鞘气流速40arb，辅助气流速10arb，辅助气温度300℃，毛细管温度300℃。
8.根据权利要求1所述的达原饮标准煎液冻干粉指纹图谱的构建方法，其特征在于，所述达原饮标准煎液冻干粉通过如下方法制得：取槟榔、厚朴、草果仁、知母、白芍、黄芩、甘草，加水浸泡，煎煮，滤除药渣，放冷，滤液冷冻干燥。
9.根据权利要求1所述的达原饮标准煎液冻干粉指纹图谱的构建方法，其特征在于，所得指纹图谱的共有峰为24个，其中11个特征峰，包括：2号峰为新芒果苷，4号峰为紫丁香苷，5号峰为芒果苷，6号峰为芍药苷8号峰为野黄芩苷，10号峰为黄芩苷，15号峰为汉黄芩苷，20号峰为黄芩素，21号峰为汉黄芩素，23号峰为和厚朴酚，24号峰为厚朴酚。
10.采用权利要求1-9任一项所述的制备方法得到的达原饮标准煎液冻干粉指纹图谱。
...【技术特征摘要】
1.一种达原饮标准煎液冻干粉指纹图谱的构建方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的达原饮标准煎液冻干粉指纹图谱的构建方法，其特征在于，s1中，所述供试品溶液的制备方法为：分别称取不同批次的达原饮标准煎液冻干粉，加75％甲醇水溶液，超声提取，得供试品溶液。
3.根据权利要求1所述的达原饮标准煎液冻干粉指纹图谱的构建方法，其特征在于，s2中，所述溶剂为纯甲醇，所述单一对照品溶液中对照品含量为每1ml含30～90μg。
4.根据权利要求1所述的达原饮标准煎液冻干粉指纹图谱的构建方法，其特征在于，s3中色谱条件：色谱柱：hypersil c18 ods；检测波长：0-28mi n，254nm；28-75min，280nm；75-115min，254nm。
5.根据权利要求1所述的达原饮标准煎液冻干粉指纹图谱的构建方法，其特征在于，s3中色谱条件：以流动相为0.1％磷酸水溶液-乙腈进行梯度洗脱，洗脱程序如下表所示：
6.根据权利要求1所述的达原饮标准煎液冻干粉指纹图谱的构建方法，...
【专利技术属性】
技术研发人员：万佳，王燕子，杨岫锭，柯昌华，杨珊，胡津荣，张博鑫，周晶晶，孔纯纯，
申请(专利权)人：西安康远晟生物医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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