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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于提取冶金领域中的锂矿石综合回收的,具体来说,涉及一种从沉积型黏土锂矿中综合回收锂、硅、铝的方法。
技术介绍
1、锂(li)作为重要的清洁能源金属,在电动汽车和储能系统等领域发挥重要作用。近年来,在我国云南、内蒙古、青海等地相继发现了大型的黏土型锂资源,其矿床储量大、锂丰度可观,例如,在云南玉溪的富锂黏土层中li2o平均品位为0.30wt.%,预测储量可达489万吨碳酸锂。该类黏土型锂矿具备极大的锂原料供应潜力,对该资源的高效开发利用能够有效缓解我国锂资源供求紧缺的局面。
2、目前,黏土型资源具有锂品位低、成分复杂的特征,其中锂的回收大多通过酸浸或助剂焙烧法实现,未根据矿物性质进行针对性地处理,存在锂回收率低和铝、镁等相似元素溶出等问题,在后续分离、净化压力大,导致商业开发成本高昂。我国富锂黏土层大多为沉积型成因,属绿泥石-蒙脱石混层,伴生大量硅质岩和碳酸盐岩,锂赋存于蒙脱石、绿泥石的层间域或晶格内,经年累月的地质作用衍变后,难以通过常规的方法来提取锂资源。因此,针对我国沉积型富锂黏土特征,亟待一种高效、绿色、具备多资源综合提取回收的技术。
技术实现思路
1、针对当前沉积型黏土锂矿的开发利用,本专利技术的目的是在于提供一种从该类矿物中综合回收锂、硅、铝等元素的技术方法,克服了低的锂赋存品位与后续净化压力大的问题。
2、为了实现上述技术目的,本专利技术采用如下技术方案:
3、一种从沉积型黏土锂矿中综合回收锂、硅、铝的方法,包括如下步骤:
4、(1)将黏土锂矿破碎、筛分后,与包括含钙物料在内的原料混合均匀后焙烧,得到焙砂熟料;
5、(2)将焙砂熟料采用水浸的方式选择性浸出锂,固液分离得到含锂浸出液和提锂渣,锂浸出率>90%,al、mg浸出率<0.5%;
6、(3)含锂浸出液经过净化除杂,之后采用碳酸盐沉淀后得到碳酸锂产品;
7、(4)将步骤(2)所得的提锂渣加入至盐酸溶液中浸出,固液分离得滤液和滤渣;
8、(5)步骤(4)固液分离后得到的滤渣经烘干后得到硅酸副产品,所得滤液加入硫酸反应后固液分离得到沉钙滤液和滤渣;滤渣经烘干后得到石膏副产品;
9、(6)将步骤(5)所得的沉钙滤液蒸发结晶得到氯化铝盐。
10、步骤(5)获得的石膏用作步骤(1)的含钙物料;步骤(6)氯化铝盐经高温灼烧后得到氧化铝产品;步骤(6)蒸发结晶时挥发的盐酸通过冷凝返回步骤(4)用作酸分解试剂。
11、步骤(1)中矿物破碎、筛分粒度为100~300目;在600~1000℃下焙烧。
12、步骤(1)所述含钙物料包括碳酸钙、氧化钙、氢氧化钙、硫酸钙中的至少一种;含钙物料:sio2摩尔比为2:1~5:1。
13、步骤(1)还加入助焙剂,助焙剂包括碳酸钠、氯化钠、硫酸钠中的至少一种;助焙剂:al2o3摩尔比为0.5:1~2:1。
14、步骤(3)中含锂浸出液经过步骤(2)循环浸出得到富锂溶液,含锂浸出液或者富锂溶液采用p204萃取体系去除阳离子杂质净化除杂、采用碳酸盐沉淀后得到碳酸锂产品。
15、步骤(2)水浸过程温度为25~95℃,所述反应时间0.5~5h,滤液用于循环浸出后,所得富集液中li2o浓度达到0.1~2g/l;步骤(3)经过除杂后采用碳酸盐沉淀碳酸锂,得到碳酸锂产品。
16、步骤(4)中所述盐酸浓度为0.5~5mol/l,反应温度25~95℃,反应时间0.5~5h;所述硫酸按滤液中ca2+摩尔浓度的1倍加入,浓度为5~15mol/l,反应时间0.5~5h。
17、步骤(6)将步骤(5)所得的沉钙滤液90~100℃蒸发结晶得到氯化铝盐。
18、本专利技术采用混料焙烧转型方式诱导黏土矿相的定向转化,该过程使锂转化为易溶性组分,而难分离元素中铝以难溶的钠硅渣形态、镁以难溶堇青石形态抑制在渣中,实现各元素组分的相分离;后续将焙烧熟料通过分步浸出的方式选择性回收锂、硅、铝等元素,第一段水浸步骤中锂浸出率>90%,al、mg浸出率<0.5%;提锂渣的酸浸步骤实现铝、硅、钙的分离回收。该过程使得原矿物中硅质盐与碳酸盐岩转化为硅酸与硫酸钙副产品,无废渣产生,充分实现物料的循环。
19、本专利技术将黏土矿组成复杂的劣势转化为多资源赋存的优势,实现锂的选择性高效浸出,降低了后续富锂溶液的净化压力,兼顾了多资源的回收,在保障国家锂资源供应安全方面有重要战略意义,经济效益和环境效益显著,易于工业化推广。
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1.一种从沉积型黏土锂矿中综合回收锂、硅、铝的方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中矿物破碎、筛分粒度为100~300目;在600~1000℃下焙烧。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述含钙物料包括碳酸钙、氧化钙、氢氧化钙、硫酸钙中的至少一种;含钙物料:SiO2摩尔比为2:1~5:1。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(3)中含锂浸出液经过步骤(2)循环浸出得到富锂溶液,含锂浸出液或者富锂溶液采用P204萃取体系去除阳离子杂质净化除杂、采用碳酸盐沉淀后得到碳酸锂产品。
7.根据权利要求1或2或6所述的方法,其特征在于,步骤(2)水浸过程温度为25~95℃,所述反应时间0.5~5h,滤液用于循环浸出后,所得富集液中Li2O浓度达到0.1~2g/L;步骤(3)经过除杂后采用碳酸盐沉淀碳酸锂,得到碳酸锂产品。
8.根据权利要求1
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
...【技术特征摘要】
1.一种从沉积型黏土锂矿中综合回收锂、硅、铝的方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中矿物破碎、筛分粒度为100~300目;在600~1000℃下焙烧。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述含钙物料包括碳酸钙、氧化钙、氢氧化钙、硫酸钙中的至少一种;含钙物料:sio2摩尔比为2:1~5:1。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
6.根据权利要求1或2所述的方...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘旭恒,邓立勤,赵中伟,何利华,陈星宇,李江涛,孙丰龙,
申请(专利权)人:中南大学,
类型:发明
国别省市:
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