【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于检测，具体涉及一种基于矿物质特征元素归一化鉴别浦城大米的方法。
技术介绍
1、食品溯源体系（food traceability system）是欧盟在食品安全事件频繁发生的背景下，逐步建立健全起来的多学科、多部门联动的食品安全管理机制。食品产地溯源研究作为食品溯源体系的重要组成部分，关键是分析食品的有机化学成分、矿物质元素等能表达产地特征信息的指标，实现食品真伪鉴定和产地追溯。目前食品产地溯源的研究热点主要集中于稳定性同位素、近红外光谱、有机化学特征组分含量、脱氧核糖核酸（dna）指纹、矿物质元素等。矿物质元素在农产品中的组成和含量与其生长的地区环境紧密联系，不同环境中的矿物质元素组成和含量各有不同，并直接在农产品中反映出来，同时矿物质元素在农产品中十分稳定，不会随着时间和空间改变而发生变化，被公认为能客观反映产地的标记物。
2、浦城大米（pucheng rice）种植于全国产粮大县、全国商品粮基地县——福建省浦城县，主要包括如甬优6号、宜优99、花优63、两优培九等优质籼米品种，其直链淀粉含量在17%左右，蛋白质含量在7.5%左右，因其良好的品质和价值，2020年“浦城大米”地理标志证明商标被获批注册，这意味着浦城大米自身拥有独特的品牌影响力，而这种特质迎合了现代人们的物质需要，其市场价格要远高于普通大米产品。在这样的社会背景和经济利益驱使下，浦城大米因为没有获得足够有效的保护，地理标志被滥用和冒用，导致市场中充斥着假冒伪劣的浦城大米地理标志产品。而作为福建省地标农产品，浦城大米产地溯源鉴定研究尚属空
技术实现思路
1、针对浦城大米鉴别难的问题，本专利技术开发了一种基于高通量元素分析——电感耦合等离子体质谱（icp-ms）分析技术分析检测浦城大米中矿物质元素，并基于浦城大米特征矿物质元素归一化实现产地溯源的方法，其具有鉴别准确率高，抗干扰强、操作简单等优点，为鉴别浦城大米提供了一种便利、可靠的检验方法。
2、为实现上述目的，本专利技术采用如下技术手段：
3、一种基于矿物质特征元素归一化鉴别浦城大米的方法，其是将浦城大米和其它不同区域销售的该地区大米分别使用电感耦合等离子体质谱（icp-ms）分析技术测定其中矿物质元素的含量，然后通过对所得大米中矿物质元素含量数据进行统计分析，确定用于浦城大米产地溯源的特征矿物质元素，再通过对其进行归一化分析，建立浦城大米产地溯源的判别标准，从而实现对浦城大米的鉴别。
4、其具体包括如下步骤：
5、（1）大米中矿物质元素的含量测定：将浦城大米和其它不同区域销售的该地区大米分别粉碎并过40目筛后，称取0.3 g于微波消解罐中，加入3ml浓硝酸，于110℃电热板中预消解30 min，冷却后置于微波反应系统中进行消解，消解结束后放气，再置于110℃电热板中赶酸120 min，至获得1 ml溶液，加超纯水定容至25 ml，摇匀，制备成溶液；采用外标法，使用电感耦合等离子体质谱（icp-ms）定量测定大米中锂（li）、铍（be）、钠（na）、铝（al）、钙（ca）、钒（v）、铬（cr）、锰（mn）、铁（fe）、钴（co）、镍（ni）、铜（cu）、锌（zn）、镓（ga）、砷（as）、硒（se）、铷（rb）、锶（sr）、银（ag）、镉（cd）、铯（cs）、钡（ba）、铊（tl）、铅（pb）、铀（u）等25种矿物质元素的含量；
6、（2）浦城大米产地溯源判别标准的建立：根据步骤（1）获得的浦城大米和其它不同区域销售的该地区大米中矿物质元素的含量结果，通过spss19.0软件对测得的大米中25种矿物质元素含量数据进行独立样本t检验（independent-samples t test），筛选出含量存在显著性差异（p<0.05）的矿物质元素；同时以所得的25种矿物质元素含量作为因变量，浦城大米和其它不同产地大米这2个分类作为自变量，进行opls-da降维，分析结果中25种矿物质元素的变量投影重要度（variable importance for the projection，vip）；提取出vip值大于1且含量存在显著差异的矿物质元素作为特征矿物质元素，并对浦城大米中大特征矿物质元素含量进行归一化处理，计算出每一种特征矿物质元素的百分比值，再将浦城大米中特征矿物质元素按归一化百分比值大小进行排序，作为浦城大米产地溯源的判别标准；
7、（3）浦城大米的鉴别：将待测大米样品按步骤（1）测定其特征矿物质元素的含量，然后对获得的特征矿物质元素含量进行归一化处理，计算出每一种特征矿物质元素的百分比值，再按归一化百分比值大小进行排序，之后通过与步骤（2）获得的浦城大米中特征矿物质元素归一化百分比值大小顺序进行比较，以实现对浦城大米的鉴别。
8、进一步地，步骤（1）中，微波消解的程序为：10 min内爬升至700 w，并保持5 min，再在10 min内爬升至1400 w，并保持20 min，之后冷却30 min。
9、进一步地，步骤（1）中，icp-ms等离子体的工作参数为：rf功率1550 w，rf匹配1.8v，采样深度10 mm，载气1.04 l/min，补偿/稀释气体0 l/min，可选气体0 %，蠕动泵转速0.1rps，雾化室温度2 ℃。
10、进一步地，步骤（1）中，icp-ms离子透镜的工作参数为：提取透镜ⅰ0 v，提取透镜ⅱ-250 v，omega偏转电压-105 v，omega透镜7.2 v，碰撞池入口-40 v，碰撞池出口-60 v，deflect 2 v，plate bias-60 v。
11、本专利技术的有益效果在于：
12、（1）本专利技术采用电感耦合等离子体质谱（icp-ms）分析技术，测定其它不同区域和浦城大米中的矿物质元素的含量，并形成基于特征矿物质元素归一化的浦城大米产地溯源判别标准，从而提高鉴别的准确性和可靠性，弥补了感官分析较为抽象的不足，使其可用于对浦城大米真假的鉴别。
13、（2）本专利技术建立的基于特征矿物质元素归一化的浦城大米产地溯源判别标准准确性和可靠性高、适用性广、速度快、成本低，能快速鉴别浦城大米，鉴别时间小于5小时、准确率高于95%，每个样品鉴别耗材仅为硝酸和离心管，成本低于5元。
14、（3）本专利技术建立的基于特征矿物质元素归一化鉴别浦城大米产地的方法可长期使用，无须较正。
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1.一种基于矿物质特征元素归一化鉴别浦城大米的方法，其特征在于，将浦城大米和其它不同区域销售的该地区大米分别使用电感耦合等离子体质谱分析技术测定其中矿物质元素的含量，然后通过对所得大米中矿物质元素含量数据进行统计分析，确定用于浦城大米产地溯源的特征矿物质元素，再通过对其进行归一化分析，建立浦城大米产地溯源的判别标准，从而实现对浦城大米的鉴别。
2.根据权利要求1所述的一种基于矿物质特征元素归一化鉴别浦城大米的方法，其特征在于，包括如下步骤：
3. 根据权利要求2所述的一种基于矿物质特征元素归一化鉴别浦城大米的方法，其特征在于，步骤（1）中，微波消解的程序为：10 min内爬升至700 W，并保持5 min，再在10 min内爬升至1400 W，并保持20 min，之后冷却30 min。
4. 根据权利要求2所述的一种基于矿物质特征元素归一化鉴别浦城大米的方法，其特征在于，步骤（1）中，ICP-MS等离子体的工作参数为：RF功率1550 W，RF匹配1.8 V，采样深度10 mm，载气1.04 L/min，补偿/稀释气体0 L/min，可选气体0
5. 根据权利要求2所述的一种基于矿物质特征元素归一化鉴别浦城大米的方法，其特征在于，步骤（1）中，ICP-MS离子透镜的工作参数为：提取透镜Ⅰ0 V，提取透镜Ⅱ-250 V，Omega偏转电压-105 V，Omega透镜7.2 V，碰撞池入口-40 V，碰撞池出口-60 V，Deflect 2V，Plate Bias-60 V。
...【技术特征摘要】
1.一种基于矿物质特征元素归一化鉴别浦城大米的方法，其特征在于，将浦城大米和其它不同区域销售的该地区大米分别使用电感耦合等离子体质谱分析技术测定其中矿物质元素的含量，然后通过对所得大米中矿物质元素含量数据进行统计分析，确定用于浦城大米产地溯源的特征矿物质元素，再通过对其进行归一化分析，建立浦城大米产地溯源的判别标准，从而实现对浦城大米的鉴别。
2.根据权利要求1所述的一种基于矿物质特征元素归一化鉴别浦城大米的方法，其特征在于，包括如下步骤：
3. 根据权利要求2所述的一种基于矿物质特征元素归一化鉴别浦城大米的方法，其特征在于，步骤（1）中，微波消解的程序为：10 min内爬升至700 w，并保持5 min，再在10 min内爬升至1400 w，并保持20 min，...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄建立，林滉，
申请(专利权)人：福建省粮油质量监测所，
类型：发明
国别省市：
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