【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及半导体二维材料领域，尤其涉及一种表面增强拉曼散射异质结衬底的制备方法。
技术介绍
1、表面增强拉曼散射（surface-enhanced raman scattering，sers）技术由于其快速、便捷、超敏及非破坏性等优点被广泛应用于生物医药、艺术考古、矿物分析和物化反应过程分析等领域。虽然sers技术部分克服了探针分子拉曼散射强度过低这一困难，但寻找合适的衬底材料（制备简捷、增强因子大、可重复性好、环境友好等）成为了扩大sers应用范围的一个难点（acs nano 2020, 14 (1), 28-117）。
2、与其他二维硫族化合物不同，二硫化铼（res2）由于其结构构型多样、各向异性、铁磁性和生物相容性等特点，被广泛应用于制造电子器件、储能、催化和生物医疗等领域（adv. funct. mater. 2017, 27, 10）。同时，res2在sers领域也具有一定的应用潜力（small 2018, 14, 14）。石墨烯作为世界上第一类被广泛研究的二维材料，在各个研究方向均有广阔的应用前景。
3、虽然当前应用于sers的二维材料种类繁多，但对于调制材料物化性质的手段却相对有限，如缺陷调控、相调控、掺杂等。因此，二维异质结材料逐渐走进科研工作者的视线。由于不同种类材料排列组合（nano lett. 2020, 20 (3), 1620-1630）类型和二元甚至多元组合材料的存在（nano lett. 2017, 17 (4), 2621-2626），二维异质结材料的种类数量急剧增大，
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种表面增强拉曼散射异质结衬底的制备方法，硝酸溶液超声、机械剥离和二维转移等方法，制备具有高增强因子的二硫化铼/石墨烯二维异质结。其制备方法包括以下步骤：
2、步骤一、将td相的res2晶体置入装有9 mol/l硝酸的离心管中，在室温条件下将其超声1 h，并使用冰袋控制超声温度不超过35 °c，超声功率设置为100 w。将超声后的悬浊液进行离心，并去除上清液，对样品使用无水乙醇和去离子水依次进行多次清洗，直至完全去除硝酸等杂质。此步骤的目的是在td相的res2中引入re原子的空位以实现t相和td相的共存，进一步改变res2的能带结构。
3、步骤二、将表面镀有285 nm 厚二氧化硅层的硅片切割成0.5 cm × 0.5 cm的尺寸, 将切好的硅片分别用丙酮和乙醇进行超声波清洗10 min，循环三次，超声波的频率和功率设置为40 khz和150 w，清洗结束后将硅片放入干燥箱内烘干；
4、步骤三、将高定向热解石墨（hopg）薄片附着在ultron剥离胶带上，利用胶带的空白部分与样品进行对折，该过程重复8次，用双手施加张力将最后对折得到的胶带完全展开，用轻柔的压力将其粘贴在上述清洗好的硅片上，通过按压排出气泡，使用重物将其压制3 h后, 将胶带从硅衬底上揭下，得到少层石墨烯样品，重复上述操作，得到多个粘有少层石墨烯的硅片；
5、步骤四、将t@td相res2块状晶体附着在ultron剥离胶带上，利用胶带的空白部分与样品进行对折，该过程重复7次，用双手施加张力将最后对折得到的胶带完全展开，用轻柔的压力将其粘贴在上述清洗好的硅片上，通过按压排出气泡，使用重物将其压制4 h后,将胶带从硅衬底上揭下，得到少层res2样品，重复上述操作，得到多个粘有少层res2的硅片;
6、步骤五、使用pdms粘取在步骤四得到的res2少层样品，使用二维转移平台将粘在pdms上的res2少层样品转移至步骤三得到的粘在硅片上的石墨烯上，保持粘连状态，并将硅片在70 °c加热10 min后，将pdms剥离开，得到石墨烯/res2二维异质结；
7、步骤六、在上述制得的样品上分别滴上浓度为10-7至10-12mol/l的r6g探针分子水溶液，并将其置入30 °c的烘箱内干燥，烘干时间为6 h。取出样品后，对异质结区域进行拉曼光谱采集，测试异质结的sers效果。采集过程中，使用532 nm波长的激光，采集时间为10s，累积次数为2。
8、上述技术方案中进一步改进的方案如下：
9、1、上述方案中，所述步骤一中超声时间为3 h。
10、2、上述方案中，所述步骤三中剥离次数为8次，重物按压时间为3 h。
11、3、上述方案中，所述步骤三中剥离次数为7次，重物按压时间为4 h。
12、4、上述方案中，所述步骤五中加热温度为70 °c，加热时间为10 min。
13、5、上述方案中，所述步骤六中烘干温度30 °c，烘干时间为6 h。
14、由于上述技术方案的运用，本专利技术与现有技术相比具有下列优点：
15、1、本专利技术使用简便的硝酸超声处理的方法在td相的res2中引入re原子的空位以实现t相和td相的共存，进一步改变res2的能带结构，通过改变超声时间实现对材料带隙的准连续调控，大大扩大了应用范围，尤其是其与拉曼光谱采集时激光能量的匹配程度。
16、2、本专利技术使用机械剥离的方法制备所需的二维材料，相比于薄膜生长，其晶体结构完整，物理性质得到最大程度的保留。
17、3、本专利技术使用二维转移平台将二维材料进行复合，操作简便，可重复性高，制得的样品质量和性能优异。
18、4、本专利技术得到的石墨烯/res2二维异质结，在激光的作用下，石墨烯和res2中的热电子可以相互排斥，有效增加了res2表面的电子浓度，增强了衬底和探针分子之间电荷转移的效率，检测限可以低至10-12m，增强因子可以高达108。
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1.一种具有高增强因子的表面增强拉曼散射衬底及其制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2. 根据权利要求1所述的一种具有高增强因子的表面增强拉曼散射衬底及其制备方法，其特征在于：所述步骤一中硝酸的浓度为9 mol/L，超声时间为3 h，超声功率设置为100W。
3. 根据权利要求1所述的一种具有高增强因子的表面增强拉曼散射衬底及其制备方法，其特征在于：所述步骤二超声波清洗时间为10 min，循环三次。
4. 根据权利要求1所述的一种具有高增强因子的表面增强拉曼散射衬底及其制备方法，其特征在于：所述步骤三胶带对折次数为8次，重物按压时间为3 h后。
5. 根据权利要求1所述的一种具有高增强因子的表面增强拉曼散射衬底及其制备方法，其特征在于：所述步骤五加热温度和时间分别为70 °C和10 min。
6. 根据权利要求1所述的一种具有高增强因子的表面增强拉曼散射衬底及其制备方法，其特征在于：所述步骤六烘干温度和时间分别为30 °C和6 h。
【技术特征摘要】
1.一种具有高增强因子的表面增强拉曼散射衬底及其制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2. 根据权利要求1所述的一种具有高增强因子的表面增强拉曼散射衬底及其制备方法，其特征在于：所述步骤一中硝酸的浓度为9 mol/l，超声时间为3 h，超声功率设置为100w。
3. 根据权利要求1所述的一种具有高增强因子的表面增强拉曼散射衬底及其制备方法，其特征在于：所述步骤二超声波清洗时间为10 min，循环三次。
4. 根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴淑毅，沈嘉伟，张佳欣，吴毅杰，李晓婉，
申请(专利权)人：苏州科技大学，
类型：发明
国别省市：
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