【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学检测，具体涉及测定一次性透析用血液回路管中八种促进剂的测定方法。
技术介绍
1、促进剂既能将缩短硫化时间、减少硫黄用量、降低硫化温度，又能改善硫化胶的物理性能，是橡塑材料制品生产工业中不可缺少的物质。随着毒理学试验研究不断深入，研究学者发现促进剂如秋兰姆类在硫化工艺中可生成致癌物亚硝胺、胍类促进剂可能导致皮肤过敏，甚至对胎儿产生危害。
2、生产过程中使用含有促进剂的一次性透析用血液回路管，可与人体血液直接接触，促进剂可能在使用过程中被浸提出来进入人体血液，从而对人体造成潜在安全影响。目前针对硫化促进剂的含量测定大多都是单一测定法，且对医疗器械产品中促进剂的检测方法无明确标准，为提高检验检测技术水平，同时准确测定一次性透析用血液回路管中八种促进剂的含量，建立准确、快速、简便和高效的检测方法有其必要性。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题便是针对上述现有技术的不足，提供一种测定一次性透析用血液回路管中八种促进剂的测定方法，它采用uhplc-q-tof外标法测定医疗器械可浸提物中的噻唑类促进剂、次磺酰胺类促进剂、秋兰姆类促进剂、硫脲类促进剂、胍类促进剂以及促进剂tac的含量，具有前处理简便、分析速度快、精密度高、准确度好等特点。
2、本专利技术所采用的技术方案是：一种测定一次性透析用血液回路管中八种促进剂的测定方法，包括以下步骤：
3、s1：仪器准备，超高效液相色谱串联飞行时间质谱仪，在泵和自动进样器之间增设一根延迟柱；调
4、s2：对照品溶液的制备，精密称取促进剂dotg标准品10.42mg、促进剂m标准品11.88mg、促进剂tac标准品11.03mg、促进剂dpg标准品11.22mg、促进剂dcbs标准品10.94mg、促进剂mdb标准品11.09mg、促进剂detu标准品10.80mg和促进剂t标准品10.36mg分别用甲醇或丙酮定容至10ml，制备得八种标准品储备液；分别取每种标准品储备液0.1ml进行混合，并用甲醇稀释定容至10ml，制备得混合标准品储备液；
5、s3：标准品工作液的制备，以甲醇为基质，将s2中的混合标准品储备液定量稀释成六个浓度递增的标准品工作液，通过超高效液相色谱串联飞行时间质谱仪进行测试，以混合标准品工作液的六个浓度为纵坐标，相应的峰面积为横坐标，可分别绘制得八种促进剂的标准曲线；
6、s4：待测品溶液的制备，对待测品用水于37℃下循环浸提后，得到浸提液，取20ml浸提液分次用20ml二氯甲烷萃取，合并两次萃取所得萃取液后用氮气吹干，加入1ml甲醇，涡旋1min，过0.22μm微孔滤膜，取续滤液即得待测品溶液；
7、s5：采用超高效液相色谱串联飞行时间质谱仪和每种促进剂的标准曲线分析测定待测品溶液中促进剂m、促进剂mdb、促进剂dcbs、促进剂t、促进剂detu、促进剂dotg、促进剂dpg以及促进剂tac八种促进剂的含量。
8、作为优选，步骤s1中，所述超高效液相色谱串联飞行时间质谱仪的液相条件为：色谱柱为c8色谱柱：3.0mm×150mm，1.8μm；进样量：0.5μl；流速：0.4ml/min；流动相a溶液：包括在a溶液中质量分数为4.5mmol/l甲酸铵、质量分数为0.5mmol/l氟化铵、体积分数为0.1％的甲酸和纯化水；流动相b溶液：包括在b溶液中体积分数为80％的甲醇、体积分数为20％的异丙醇、质量分数为4.5mmol/l甲酸铵、质量分数为0.5mmol/l氟化铵、体积分数为0.1％的甲酸。
9、作为优选，步骤s1中，所述超高效液相色谱串联飞行时间质谱仪的质谱条件为：离子化模式为电喷雾电离正离子模式esi+，鞘气温度：325℃，鞘气流速：8l/min，雾化器温度：350℃，雾化气流速：11l/min，毛细管电压：4000v。
10、作为优选，步骤s1中，所述超高效液相色谱串联飞行时间质谱仪的其他质谱条件为：促进剂dotg分子离子峰(m+h)+的m/z为240.1498、促进剂d的分子离子峰(m+h)+的m/z为212.1186、促进剂m分子离子峰(m+h)+的m/z为167.9932、促进剂tac的分子离子峰(m+h)+的m/z为250.1190、促进剂dcbs的分子离子峰(m+h)+的m/z为347.1617、促进剂mdb的分子离子峰(m+h)+的m/z为285.0189、促进剂t的分子离子峰(m+h)+的m/z为240.9959、促进剂detu的分子离子峰(m+h)+的m/z为133.0794。
11、作为优选，所述待测品包括但不限于一次性透析用血液回路管。
12、促进剂m为2-巯基苯并噻唑，化学式为c7h5ns2；
13、促进剂mdb为2-(4-吗啉基二硫代)苯并噻唑，化学式为c11h12n2os3；
14、促进剂dcbs为n,n-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺，化学式为c19h26n2s2；
15、促进剂t为二硫化四甲基秋兰姆，化学式为(c4h9)2s2；
16、促进剂detu为n,n'-二乙基硫脲，化学式为c5h12n2s；
17、促进剂dotg为n,n'-二邻甲苯胍，化学式为c15h17n3；
18、促进剂dpg为二苯胍，化学式为c6h5nhc(nh2)nh2；
19、促进剂tac为三聚氰酸三烯丙酯，化学式为c12h15n3o3。
20、本专利技术的有益效果在于：本专利技术通过uhplc-q-tof技术对一次性透析用血液回路管中的常见噻唑类促进剂中的促进剂m、促进剂mdb，次磺酰胺类促进剂中的促进剂dcbs，秋兰姆类促进剂中的促进剂t，硫脲类促进剂中的促进剂detu，胍类促进剂中的促进剂dotg、促进剂dpg和促进剂tac进行测定，具有前处理简便、分析速度快、精密度高、准确度好等特点。
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1.一种测定一次性透析用血液回路管中八种促进剂的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的测定一次性透析用血液回路管中八种促进剂的测定方法，其特征在于：步骤S1中，所述超高效液相色谱串联飞行时间质谱仪的液相条件为：色谱柱为C8色谱柱：3.0mm×150mm，1.8μm；进样量：0.5μL；流速：0.4mL/min；流动相A溶液：包括在A溶液中质量分数为4.5mmol/L甲酸铵、质量分数为0.5mmol/L氟化铵、体积分数为0.1％的甲酸和纯化水；流动相B溶液：包括在B溶液中体积分数为80％的甲醇、体积分数为20％的异丙醇、质量分数为4.5mmol/L甲酸铵、质量分数为0.5mmol/L氟化铵、体积分数为0.1％的甲酸。
3.根据权利要求1或2所述的测定一次性透析用血液回路管中八种促进剂的测定方法，其特征在于：步骤S1中，所述超高效液相色谱串联飞行时间质谱仪的质谱条件为：离子化模式为电喷雾电离正离子模式ESI+，鞘气温度：325℃，鞘气流速：8L/min，雾化器温度：350℃，雾化气流速：11L/min，毛细管电压：4000V。
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1.一种测定一次性透析用血液回路管中八种促进剂的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的测定一次性透析用血液回路管中八种促进剂的测定方法，其特征在于：步骤s1中，所述超高效液相色谱串联飞行时间质谱仪的液相条件为：色谱柱为c8色谱柱：3.0mm×150mm，1.8μm；进样量：0.5μl；流速：0.4ml/min；流动相a溶液：包括在a溶液中质量分数为4.5mmol/l甲酸铵、质量分数为0.5mmol/l氟化铵、体积分数为0.1％的甲酸和纯化水；流动相b溶液：包括在b溶液中体积分数为80％的甲醇、体积分数为20％的异丙醇、质量分数为4.5mmol/l甲酸铵、质量分数为0.5mmol/l氟化铵、体积分数为0.1％的甲酸。
3.根据权利要求1或2所述的测定一次性透析用血液回路管中八种促进剂的测定方法，其特征在于：步骤s1中，所述超高效液相色谱串联飞行时间质谱仪的质谱条件为：离子化模式为电喷雾电离正离子模式esi+，鞘气温度：325℃，鞘气流速：8l...
【专利技术属性】
技术研发人员：时二敏，吴琴，刘胜杰，王祥，李俊芝，宋娇娇，
申请(专利权)人：熠品贵阳质量科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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