【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于医疗器械检测，具体涉及一种医疗器械可浸提物中的六种增塑剂的测定方法。
技术介绍
1、增塑剂能够使医疗塑料制品具有更加良好的柔韧性和可塑性，主要应用于输液袋、输注管路、塑料组件和医用包装材料等。目前约有1/3的医疗器械由pvc材料制成。常见的pvc类产品中都含有增塑剂，增塑剂具有重要的应用价值，但如dehp增塑剂，对雄性、雌性生殖系统均可产生毒性作用，另外研究认为其还具有致癌、致畸毒性和肝脏毒性等，被认为具有潜在的健康毒理学风险。
2、环氧大豆油(esbo)、环保增塑剂(dinch)、偏苯三酸三辛酯(totm)、十二酸甘油三酯和乙酰柠檬酸三丁酯(atbc)是目前常用的新型非邻苯二甲酸酯类增塑剂，偏苯三酸三辛酯分子量较高，迁移率较低；乙酰柠檬酸三丁酯增塑性能优良，与pvc相容性好且无毒；环保增塑剂dinch迁移性小，与pvc相容性良好，是医疗用品中敏感软质pvc产品的第一选择；环氧大豆油挥发和迁移少，光热稳定性优良、毒性低；由于此类增塑剂低毒、高效，因此在塑料中的添加量较高。
3、增塑剂摄入量的评价指标是利用摄入量和耐受摄入量(ti)的比值来确定患者摄入的安全指数，ti是指某种化合物在一定时间内接触而没有出现不良反应的剂量。若人体对增塑剂的摄入量超过ti值，就对人体具有潜在的风险。部分医疗器械注册审查指导原则指出必须要进行医疗器械健康风险评估，因此需要对从医疗器械迁移到人体的增塑剂进行定量考察。目前，关于针对医疗器械可浸提物中环氧大豆油、环保增塑剂dinch、偏苯三酸三辛酯、十二酸甘油三酯和乙酰
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题便是针对上述现有技术的不足，提供一种医疗器械可浸提物中的六种增塑剂的测定方法，它采用uhplc-q-tof外标法测定医疗器械可浸提物中的dehp、环氧大豆油、环保增塑剂、偏苯三酸三辛酯、十二酸甘油三酯和乙酰柠檬酸三丁酯六种增塑剂的含量，具有前处理简便、分析速度快、精密度高、准确度好等特点。
2、本专利技术所采用的技术方案是：一种医疗器械可浸提物中的六种增塑剂的测定方法，包括以下步骤：
3、s1：仪器准备，超高效液相色谱串联飞行时间质谱仪，在泵和自动进样器之间增设一根延迟柱；调整各项参数至工作状态，碰撞气体为氮气；色谱柱为c8色谱柱；柱温40℃；
4、s2：对照品溶液的制备，精密移取dehp标准品0.1ml，精密称取环氧大豆油对照品11.70mg、环保增塑剂标准品10.70mg、偏苯三酸三辛酯标准品10.36mg、十二酸甘油三酯标准品10.40mg和乙酰柠檬酸三丁酯标准品11.22mg，分别用甲醇或乙酸乙酯定容至10ml，制备得六种标准品储备液，分别取每种标准品储备液0.1ml进行混合，并用甲醇稀释定容至10ml，制得混合标准品储备液；
5、s3：标准品工作液的制备，以甲醇为基质，以甲醇为基质，将s2中的混合标准品储备液定量稀释成七个浓度递增的标准品工作液，通过超高效液相色谱串联飞行时间质谱仪进行测试，以混合标准品工作液浓度为纵坐标，相应的峰面积为横坐标，可分别绘制出六种增塑剂的标准曲线；
6、s4：待测品溶液的制备，对待测品用水或乙醇浸提后，得到浸提液，取20ml浸提液氮气吹干，加入1ml甲醇，涡旋1min，过0.22μm微孔滤膜，取续滤液即得待测品溶液；
7、s5：采用超高效液相色谱串联飞行时间质谱仪和每种增塑剂对应的标准曲线分析测定待测品溶液中dehp、环氧大豆油、环保增塑剂、偏苯三酸三辛酯、十二酸甘油三酯和乙酰柠檬酸三丁酯六种增塑剂的含量。
8、作为优选，步骤s1中，所述超高效液相色谱串联飞行时间质谱仪的液相条件为：色谱柱为c8色谱柱：3.0mm×150mm，1.8μm；进样量：0.5μl；流速：0.4ml/min；色谱柱为c8色谱柱：3.0mm×150mm，1.8μm；进样量：0.5μl；流速：0.4ml/min；流动相a溶液：包括在a溶液中质量分数为4.5mmol/l甲酸铵、质量分数为0.5mmol/l氟化铵、体积分数为0.1％的甲酸和纯化水；流动相b溶液：包括在b溶液中体积分数为80％的甲醇、体积分数为20％的异丙醇、质量分数为4.5mmol/l甲酸铵、质量分数为0.5mmol/l氟化铵、体积分数为0.1％的甲酸。
9、作为优选，步骤s1中，所述超高效液相色谱串联飞行时间质谱仪的质谱条件为：离子化模式为电喷雾电离正离子模式esi+，鞘气温度：325℃，鞘气流速：8l/min，雾化器温度：350℃，雾化气流速：11l/min，毛细管电压：4000v。
10、作为优选，步骤s1中，所述超高效液相色谱串联飞行时间质谱仪的其他质谱条件为：dehp分子离子峰(m+h)+的m/z为391.27，环氧大豆油的分子离子峰(m+nh4)+的m/z为992.73，环保增塑剂分子离子峰(m+h)+的m/z为425.36，偏苯三酸三辛酯分子离子峰(m+h)+的m/z为547.39、十二酸甘油三酯分子离子峰(m+nh4)+的m/z为656.58、乙酰柠檬酸三丁酯分子离子峰(m+h)+的m/z为403.22。
11、作为优选，所述待测品包括灌注泵系统和一次性透析用血液回路管。
12、本专利技术的有益效果在于：本专利技术通过uhplc-q-tof技术对医疗器械可浸提物中的常见增塑剂邻苯二甲酸酯类和五种非邻苯二甲酸酯类增塑剂同时测定，前处理环氧大豆油无需衍生化，环保增塑剂dinch数据处理无需考虑多重峰，具有前处理简便、分析速度快、精密度高、准确度好等特点。
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1.一种医疗器械可浸提物中的六种增塑剂的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种医疗器械可浸提物中的六种增塑剂的测定方法，其特征在于：步骤S1中，所述超高效液相色谱串联飞行时间质谱仪的液相条件为：色谱柱为C8色谱柱：3.0mm×150mm，1.8μm；进样量：0.5μL；流速：0.4mL/min；流动相A溶液：包括在A溶液中质量分数为4.5mmol/L甲酸铵、质量分数为0.5mmol/L氟化铵、体积分数为0.1％的甲酸和纯化水；流动相B溶液：包括在B溶液中体积分数为80％的甲醇、体积分数为20％的异丙醇、质量分数为4.5mmol/L甲酸铵、质量分数为0.5mmol/L氟化铵、体积分数为0.1％的甲酸。
3.根据权利要求1或2所述的一种医疗器械可浸提物中的六种增塑剂的测定方法，其特征在于：步骤S1中，所述超高效液相色谱串联飞行时间质谱仪的质谱条件为：离子化模式为电喷雾电离正离子模式ESI+，鞘气温度：325℃，鞘气流速：8L/min，雾化器温度：350℃，雾化气流速：11L/min，毛细管电压：4000V。
4.根据权利
5.根据权利要求1所述的一种医疗器械可浸提物中的六种增塑剂的测定方法，其特征在于：所述待测品包括灌注泵系统和一次性透析用血液回路管。
...【技术特征摘要】
1.一种医疗器械可浸提物中的六种增塑剂的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种医疗器械可浸提物中的六种增塑剂的测定方法，其特征在于：步骤s1中，所述超高效液相色谱串联飞行时间质谱仪的液相条件为：色谱柱为c8色谱柱：3.0mm×150mm，1.8μm；进样量：0.5μl；流速：0.4ml/min；流动相a溶液：包括在a溶液中质量分数为4.5mmol/l甲酸铵、质量分数为0.5mmol/l氟化铵、体积分数为0.1％的甲酸和纯化水；流动相b溶液：包括在b溶液中体积分数为80％的甲醇、体积分数为20％的异丙醇、质量分数为4.5mmol/l甲酸铵、质量分数为0.5mmol/l氟化铵、体积分数为0.1％的甲酸。
3.根据权利要求1或2所述的一种医疗器械可浸提物中的六种增塑剂的测定方法，其特征在于：步骤s1中，所述超高效液相色谱串联飞行时间质谱仪的质谱条件为：离子化模式...
【专利技术属性】
技术研发人员：时二敏，蒋畅，吴琴，杜显丽，梁丹，贺新，
申请(专利权)人：熠品贵阳质量科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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