【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及制备头孢唑啉的新方法，所述头孢唑啉的命名为7-(1H-四唑-1-基)-乙酰氨基-3-(2-甲基-1，3，4-噻二唑-5-基)硫甲基-3-头孢烯-4-羧酸，该化合物广泛用作抗生素。头孢唑啉即下式(V)化合物 制备头孢唑啉的常规方法通常是那些采用7-氨基-3-乙酰氧基甲基-3-头孢烯-4-羧酸(7-ACA)作为起始原料的方法。但是，按照常规的生产方法，通过取代7-ACA中3-位3-乙酰氧基甲基的乙酰氧基部分引入(2-甲基-1，3，4-噻二唑-5-基)硫代基团的反应产率低，而且选择性和在此反应中形成的大量副产物影响所需产物的纯度。而且，按照常规的生产方法，用于合成头孢唑啉的中间体(即7-氨基-3-(2-甲基-1，3，4-噻二唑-5-基)硫甲基-3-头孢烯-4-羧酸)的产率和/或纯度太低，所以为了制备高产率的所需产物头孢唑啉，中间体化合物必须经过纯化。本专利技术的目的就是为了克服上述不足，即现有技术指出的低选择性和低产率，从而提供了以便利的方式制备高纯度头孢唑啉的新方法。本专利技术提供了制备式(V)7-(1H-四唑-1-基)-乙酰氨基-3-(2-甲基-...
【技术保护点】
制备式（Ⅴ）７－（１Ｈ－四唑－１－基）－乙酰氨基－３－（２－甲基－１，３，４－噻二唑－５－基）硫甲基－３－头孢烯－４－羧酸的方法：＊＊＊ （Ⅴ）该方法包括步骤：（ｉ）在碱存在下在至少一种选自有机溶剂和水的溶剂中，使式（Ⅰ）化合物 ＊＊＊ （Ⅰ）其中Ｘ表示卤原子和Ｒ↑［１］表示羧基保护基，与式（Ⅷ）２－甲基－５－巯基－１，３，４－噻二唑反应＊＊＊ （Ⅷ）或者在至少一种选自有机溶剂和水的溶剂中，使式（Ⅰ）化合物与式（Ⅷ）化合物的碱性盐反应，得到式（Ⅱ ）化合物：＊＊＊ （Ⅱ）其中Ｒ↑［１］表示羧基保护基，（ｉｉ...
【技术特征摘要】
JP 1996-10-2 261976/961 制备式(V)7-(1H-四唑-1-基)-乙酰氨基-3-(2-甲基-1，3，4-噻二唑-5-基)硫甲基-3-头孢烯-4-羧酸的方法该方法包括步骤(i)在碱存在下在至少一种选自有机溶剂和水的溶剂中，使式(I)化合物其中X表示卤原子和R1表示羧基保护基，与式(VIII)2-甲基-5-巯基-1，3，4-噻二唑反应或者在至少一种选自有机溶剂和水的溶剂中，使式(I)化合物与式(VIII)化合物的碱性盐反应，得到式(II)化合物其中R1表示羧基保护基，(ii)在苯酚化合物存在下使式(II)化合物进行脱酯化反应，得到式(III)7-苯基乙酰氨基-3-(2-甲基-1，3，4-噻二唑-5-基)硫甲基-3-头孢烯-4-羧酸(iii)采用固定化的盘尼西林G-酰胺酶使式(III)化合物进行脱酰化反应脱去苯乙酰基，得到式(IV)7-氨基-3-(2-甲基-1，3，4-噻二唑-5-基)硫甲基-3-头孢烯-4-羧酸(iv)在碱存在下在有机溶剂中，使式(IV)化合物与混合酸酐反应，其中混合酸酐是在碱存在下在有机溶剂中，通过式(VI)1H-四唑-1-乙酸与式(VII)酰卤或卤代碳酸烷基酯的反应制备，其中Y表示卤原子和R2表示可被一或多个卤原子取代的具有1-7个碳原子的低级烷基或者R2表示可被...
【专利技术属性】
技术研发人员：河原一郎，朝井洋明，谷口重俊，
申请(专利权)人：大塚化学株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]
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