【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成催化剂，具体涉及一种二乙基酮合成催化剂和二乙基酮制备方法。
技术介绍
1、二乙基酮，简称dek，具有溶解性能好、挥发速度快、性质稳定、毒性低等特点，广泛应用于医药、农药、合成染料、农业等领域，是一种重要的的药物中间体、精细化工原料及优良溶剂。
2、合成二乙基酮的方法有3-戊醇氧化法、甲醇丁酮法、间戊二烯法和酸酸法。酸酸法以丙酸为原料合成二乙基酮，ger.offen 2111722公开了以负载型氧化稀土为催化剂由丙酸合成二乙基酮的技术，选择性达98.5％；美国专利us4754074采用mno/a10为催化剂，原料转化率98％，二乙基酮选择性98％；使用上述技术有较高转化率和选择性，但反应产物中仍有约0.5％的甲基丙基酮和甲基异丙基酮，分离困难，极大地影响了二乙基酮的产品品质。德国basf公司曾在1990年公开了以丙酸为原料采用2％k2o/tio2为催化剂合成二乙基酮的方法，原料转化率和选择性分别达到100％、99％，但催化剂快速失活。中国专利技术专利200910030193.4公布了了一种丙酸转化制备二乙基酮催化剂，以镧系和锕系稀土氧化物作活性组分，碱金属和碱土金属氧化物为助剂，转化率达到98％以上，但稀土催化剂存在制备工艺复杂、制备难度大、制作成本高、易受污染而失去活性等缺点。
3、综上所述，现有技术中酸酸法的二乙基酮合成催化剂存在各种问题，例如产生难分离副产物、快速失活和成本过高等。因而本领域仍然亟需开发新的催化剂，为二乙基酮合成工艺提供更多的选择。
技
1、针对现有技术的问题，本专利技术提供一种二乙基酮合成催化剂和二乙基酮制备方法。
2、一种二乙基酮合成催化剂，它由包括如下重量份的组分作为原料制成：
3、活性组分0.05-0.4份、
4、助剂0.001-0.05份、
5、载体1份；
6、其中，所述活性组分选自铁氧化物、钨氧化物、钼氧化物、钛氧化物、铬氧化物、钒氧化物、铜氧化物、锌氧化物、镍氧化物、钴氧化物中的至少两种；
7、所述助剂选自碳酸钠、碳酸钙、碳酸钾、碳酸镁、氢氧化镁、氯化钠、氯化镁、氯化钙、铂、银中的至少一种；
8、所述载体选自氧化锆、氧化铝、二氧化硅、硅藻土、活性炭、浮石、硅胶、陶瓷球、粘土、珍珠岩、蛭石、高岭土、膨润土、硅灰石、海泡石中的至少一种。
9、优选的，它由包括如下重量份的组分作为原料制成：
10、活性组分0.25-0.3份、
11、助剂0.0012-0.03份、
12、载体1份。
13、优选的，所述活性组分选自fe2o3、cuo、zno、moo2、tio2、coo、nio、v2o5、cr2o3、wo3、mgo中的至少两种。
14、优选的，所述助剂选自碳酸钾、碳酸钙、氢氧化镁、银中的至少一种。
15、优选的，所述载体选自氧化铝、二氧化硅、浮石、陶瓷球中的至少一种。
16、优选的，所述催化剂采用沉淀法或浸渍法。
17、本专利技术还提供上述二乙基酮合成催化剂的制备方法，采用沉淀法或浸渍法将原料制成复合物。
18、本专利技术还提供上述二乙基酮合成催化剂用于制备二乙基酮的用途。
19、本专利技术还提供一种二乙基酮制备方法，包括如下步骤：将丙酸和水作为原料反应，得到二乙基酮；所述反应的催化剂为上述二乙基酮合成催化剂。
20、优选的，反应的条件为反应温度350-580℃，反应压力为常压至1.0mpa，原料丙酸和水的重量比配比为1：0.1-0.5。
21、本专利技术中，所述“沉淀法”参考如下文献进行“董金锋,孟锡锋.合成甲基异丙基酮和二乙基酮的新型催化剂的研究[j].化工时刊,2012,26(10):16-17.”催化剂合成，具体是将各组分前驱体和助剂溶解于去离子水或乙醇，搅拌均匀，于50-65℃下水浴加热，然后缓慢滴加沉淀剂，并不断搅拌，直至溶液ph7-8。继续搅拌1-2h后，老化3h，抽滤收集沉淀物，并用去离子水洗涤、抽滤3次，将滤饼置于烘箱110-120℃干燥12h，然后置于马弗炉500℃下焙烧3h，研磨、筛分40-60目催化剂颗粒备用。所述“浸渍法”参考如下文献进行“玉亚,潘永宝,李娟等.3种制备方法对mn-ce/tio2催化剂的性能影响及成本分析[j].环境工程学报,2022,16(07):2220-2228.”，具体是将一定比例的活性组分前驱体和助剂溶解于去离子水或乙醇，取一定量载体置于活性组分溶液中，浸渍12h，然后在110-120℃干燥12h，置于马弗炉500℃焙烧3h即得成品。
22、本专利技术提供了新的二乙基酮合成催化剂，用较为廉价的氧化物为活性成分，既让催化剂的活性满足反应要求，保证催化剂的转化率、选择性和稳定性，同时还降低了生产成本。达到了抑止副反应，减少副产物产生，降低产品分离难度的目的。因此，本专利技术具有很好的应用前景。
23、显然，根据本专利技术的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本专利技术上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
24、以下通过实施例形式的具体实施方式，对本专利技术的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本专利技术上述内容所实现的技术均属于本专利技术的范围。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种二乙基酮合成催化剂，其特征在于，它由包括如下重量份的组分作为原料制成：
2.按照权利要求1所述的二乙基酮合成催化剂，其特征在于：它由包括如下重量份的组分作为原料制成：
3.按照权利要求1所述的二乙基酮合成催化剂，其特征在于：所述活性组分选自Fe2O3、CuO、ZnO、MoO2、TiO2、CoO、NiO、V2O5、Cr2O3、WO3、MgO中的至少两种。
4.按照权利要求1所述的二乙基酮合成催化剂，其特征在于：所述助剂选自碳酸钾、碳酸钙、氢氧化镁、银中的至少一种。
5.按照权利要求1所述的二乙基酮合成催化剂，其特征在于：所述载体选自氧化铝、二氧化硅、浮石、陶瓷球中的至少一种。
6.按照权利要求1-4任一项所述的二乙基酮合成催化剂，其特征在于：所述催化剂采用沉淀法或浸渍法。
7.一种权利要求1-6任一项所述二乙基酮合成催化剂的制备方法，其特征在于：采用沉淀法或浸渍法将原料制成复合物。
8.权利要求1-6任一项所述二乙基酮合成催化剂用于制备二乙基酮的用途。
9.一种二乙基酮制备方法，
10.按照权利要求9所述的制备方法，其特征在于：反应的条件为反应温度350-580℃，反应压力为常压至1.0Mpa，原料丙酸和水的重量比配比为1：0.1-0.5。
...【技术特征摘要】
1.一种二乙基酮合成催化剂，其特征在于，它由包括如下重量份的组分作为原料制成：
2.按照权利要求1所述的二乙基酮合成催化剂，其特征在于：它由包括如下重量份的组分作为原料制成：
3.按照权利要求1所述的二乙基酮合成催化剂，其特征在于：所述活性组分选自fe2o3、cuo、zno、moo2、tio2、coo、nio、v2o5、cr2o3、wo3、mgo中的至少两种。
4.按照权利要求1所述的二乙基酮合成催化剂，其特征在于：所述助剂选自碳酸钾、碳酸钙、氢氧化镁、银中的至少一种。
5.按照权利要求1所述的二乙基酮合成催化剂，其特征在于：所述载体选自氧化铝、二氧化硅、浮石、陶瓷球中的至少一种。
【专利技术属性】
技术研发人员：李云勇，卢清龙，高志航，金汉正，郭鹏，
申请(专利权)人：爱斯特成都生物制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。