从生产对、邻硝基氯苯的废料中提取硝基氯苯的方法技术

本发明专利技术公开一种从生产对、邻硝基氯苯的废料中提取硝基氯苯的方法，它在现有技术基础上进行脱轻处理，脱去氯苯、二氯苯和硝基苯等轻组分杂质，可对废料进行多次循环提取有用组分，本发明专利技术不仅可提取出邻、对位硝基氯苯，而且还可提取出间硝基氯苯，同时产品总收率大大提高（总收率达９５％）；另外本发明专利技术与现有技术相比具有原料成本低、设备投资少、周期短、收率高和污染小等优点。（*该技术在2016年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种从生产对、邻硝基氯苯的废料中进一步提取对、邻、间硝基氯苯的方法。国内间硝基氯苯的生产均以硝基苯为原料，然后在氯化塔内氯化、再水洗、中和、精馏、结晶而成；这种生产方法设备投资大、工艺复杂、周期长、成本高；目前，国内也有利用生产对、邻硝基氯苯的废料经过精馏再提取对、邻硝基氯苯的，但是，他们仅能完成一次提取后就将废料排放出去，无法再利用，事实上，这时仅提取出了废料中含有的有用成分的50％，还有50％的有用成分仍存在于二次排放的废料中，由于废料中约含3％的氯苯、二氯苯和硝基苯等杂质，这些杂质不除去，无法提取出间硝基氯苯，也就无法进一步提取废料中余有的对、邻硝基氯苯，造成严重的浪费，同时废料的排放对环境造成污染；另外现有的生产技术无法利用含间硝基氯苯≥30％的废料。本专利技术的目的在于提供一种，使用该方法不仅可以从废料中提取出间硝基氯苯，同时大大提高了对、邻硝基氯苯的收率。本专利技术的目的是通过下述技术方案实现的首先将废料经精馏一塔精馏、分离、结晶出对硝基氯苯和邻硝基氯苯，邻硝基氯苯的结晶低油返回精馏一塔，将对硝基氯苯的结晶低油送入脱轻塔，当脱轻塔塔釜液位≥1/2时，缓慢向脱轻塔内送入0.6-1.0MPa蒸汽进行加热，控制塔釜内温度140-160℃，同时向塔顶冷凝器送冷水，控制出水温度40-50℃，塔顶温度达90-110℃时，全回流操作0.5-1.0小时，取样测SP和色谱分析，当SP≤7℃，间位、对位硝基氯苯＜10％时，采出氯苯、二氯苯和硝基苯后进入精馏二塔，精馏、分离、结晶出间硝基氯苯和对硝基氯苯，阀硝基氯苯的结晶低油再循环送入脱轻塔经脱轻后进入精馏二塔精馏，对硝基氯苯的结晶低油中邻位含量≥10％时，进入精馏一塔；结晶低油中邻位含量＜10％时，进入精馏二塔。本专利技术以生产对、邻硝基氯苯的废料为原料进一步多次循环提取其内部残留的硝基氯苯，由于本专利技术采取了脱轻处理，脱去了氯苯、二氯苯和硝基苯等杂质，从而可以从二次废料中提取出间硝基氯苯，提取出间硝基氯苯的二次废料可循环作为原料进行多次提取；本专利技术不仅可提取出邻、对位硝基氯苯，而且还可提取出间硝基氯苯，同时产品总收率大大提高(总收率达95％，现有技术收率为50％)。综上所述，本专利技术与现有技术相比具有原料成本低、设备投资少、周期短和收率高等优点；另外该工艺流程不产生废水、废气，只有少量废渣，环境污染小。下面对本专利技术作进一步说明首先将塔内抽真空，真空度≥0.098MPa，启动废料泵以200l/h的流速向精馏一塔内注入废料，当一塔塔釜的液位达1/2时，缓慢向一塔再沸器送1.2-1.3MPa的蒸汽进行加热，控制塔温在150-160℃，同时向塔顶冷凝器送冷却水，控制出水温度80℃左右，当塔顶温度达115-130℃时，全回流操作0.5-1.0小时，视一塔液位情况，减少或暂停进料；取塔顶样测SP为45-55℃，当馏份中邻位含量＜5％时，塔顶馏份采出，控制流量100-110l/h采入富对位缸，一塔顶馏份采出后，依据一塔塔釜液位情况进废料，控制进料量160-180l/h，进行稳定操作，每2小时取塔顶样测SP、做色谱分析，当SP≥22℃，邻位含量≥85％时，打开一塔采出阀门以70l/h流速向脱焦一塔采出一塔馏份，当脱焦一塔液位达3/4，缓慢向该塔内送入1.0MPa的蒸汽加热，控制塔釜温度140-160℃，同时向脱焦塔顶冷凝器送冷却水，控制出水温度40-50℃，塔顶温度在120-130℃时，全回流0.5小时后，进行塔顶馏份采出，采入富邻位缸，当富对位缸液位≥3/4时，将该物料打入对硝结晶器进行结晶，把结晶低油放入脱轻塔釜，当脱轻塔釜液位≥1/2时，缓慢向脱轻塔釜送入0.8MPa的蒸汽进行加热，控制塔釜温度140℃左右，同时向该塔塔顶冷凝器送冷却水，控制出水温度40℃，当脱轻塔塔顶温度达90℃时，全回流0.5小时，取样测SP和色谱分析，当SP≤7℃，间、对位含量＜10％时，将氯苯、二氯苯和硝基苯等轻组份采出，采入轻组份贮缸，当脱轻塔釜内物料中轻组份含量≤2％时(SP约30-40℃)时，将物料以200l/h的流速打入精馏二塔，精馏二塔液位≥1/2时，缓慢向其内再沸器送入1.2-1.3MPa的蒸汽进行加热，控制塔釜温度150-165℃，当塔顶温度达115-130℃时，进行全回流1-2小时，视塔釜液位情况，减少或停止进料，取塔顶样测SP和色谱分析，当SP经30-40℃，对位含量≤15％时，塔顶馏份采出，以流速30-40l/h采入富间位缸，同时视塔釜液位情况，以90-130l/h流速给精馏二塔进料，精馏二塔塔顶馏份采出数小时后，取二塔塔釜样测SP和色谱分析，当SP≥50℃，间位含量≤35％时，以60-90l/h的流速把二塔物料打入脱焦二塔，当脱焦二塔液位≥1/2时，缓慢通入0.9-1.0MPa蒸汽加热，控制塔釜温度150-160℃，同时向该塔塔顶冷凝器送冷却水，控制出水温度70℃左右，当脱焦二塔的塔顶温度达120-130℃时，全回流0.5小时后，将馏份以60-90l/h的流速采入富对位缸；当此富对位缸液位≥1/2时，打入对硝结晶器进行对硝结晶，该结晶低油送入精馏一塔使用；当富邻位缸液位≥3/4时，打入邻硝结晶器进行邻硝结晶，邻硝结晶低油送入精馏一塔使用；当富间位缸液位≥1/2时，打入间硝结晶器进行间硝结晶，间硝结晶低油放入脱轻塔釜脱轻后进精馏二塔。实施例二在脱轻工序中，当脱轻塔釜液位≥1/2时，缓慢向脱轻塔釜送入0.6MPa的蒸汽进行加热，控制塔釜温度150℃左右，同时向该塔塔顶冷凝器送冷却水，控制出水温度45℃，当脱轻塔塔顶温度达100℃时，全回流1.0小时，取样测SP和色谱分析，当SP≤7℃，间、对位含量＜10％时，将氯苯、二氯苯和硝基苯等轻组份采出，其他工序操作与实施例一相同。实施例三在脱轻工序中，当脱轻塔釜液位≥1/2时，缓慢向脱轻塔釜送入1.0MPa的蒸汽进行加热，控制塔釜温度160℃左右，同时向该塔塔顶冷凝器送冷却水，控制出水温度50℃，当脱轻塔塔顶温度达110℃时，全回流0.5小时，取样测SP和色谱分析，当SP≤7℃，间、对位含量＜10％时，将氯苯、二氯苯和硝基苯等轻组份采出，其他工序操作与实施例一相同。另外，整个精馏操作要保持真空稳定、塔釜液位稳定和加热蒸汽压稳定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
从生产对、邻硝基氯苯的废料中提取硝基氯苯的方法，首先将废料经精馏一塔精馏、分离、结晶出对硝基氯苯和邻硝基氯苯，邻硝基氯苯的结晶低油返回精馏一塔，其特征在于：将对硝基氯苯的结晶低油送入脱轻塔，当脱轻塔塔釜液位≥１／２时，缓慢向脱轻塔内送入０．６－１．０ＭＰａ蒸汽进行加热，控制塔釜内温度１４０－１６０℃，同时向塔顶冷凝器送冷水，控制出水温度４０－５０℃，塔顶温度达９０－１１０℃时，全回流操作０．５－１．０小时，取样测ＳＰ和色谱分析，当ＳＰ≤７℃，间位、对位硝基氯苯〈１０％时，采出气苯、二氯苯和硝基苯后进入精馏二塔，精馏、分离、结晶出间硝基氯苯和对硝基氯苯，间硝基氯苯的结晶低油再循环送入脱轻塔经脱轻后进入精馏二塔精馏，对硝基氯苯的结晶低油中邻位含量≥１０％时，进入精馏一塔；结晶低油中邻位含量〈１０％时，进入精馏二塔。

【技术特征摘要】
1.从生产对、邻硝基氯苯的废料中提取硝基氯苯的方法，首先将废料经精馏一塔精馏、分离、结晶出对硝基氯苯和邻硝基氯苯，邻硝基氯苯的结晶低油返回精馏一塔，其特征在于将对硝基氯苯的结晶低油送入脱轻塔，当脱轻塔塔釜液位≥1/2时，缓慢向脱轻塔内送入0.6-1.0MPa蒸汽进行加热，控制塔釜内温度140-160℃，同时向塔顶冷凝器送冷水，控制出水温度40-50℃，塔顶温...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆明言，余兴如，潘成怀，
申请(专利权)人：安徽省怀远县化工厂，
类型：发明
国别省市：34[中国|安徽]