本发明专利技术公开了一种中空形貌的聚苯醚颗粒的制备方法，包括如下步骤：S1、将合成并纯化的聚苯醚配置成固含量15‑45％的有机溶液；S2、均匀乳化分散；S3、喷雾闪蒸制得中空形貌的聚苯醚颗粒。本发明专利技术所提供的中空形貌的聚苯醚颗粒的制备方法；避免采用高温蒸发或者不良溶剂析出等现有工艺，解决聚苯醚溶液得到粉末时高温变色与溶剂难后处理的问题。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及聚苯醚合成过程中产物的后处理工艺，尤其涉及一种中空形貌的聚苯醚颗粒的制备方法。
技术介绍
1、目前，聚苯醚合成主要是以2,6-二甲基苯酚为原料，以芳香烃作为有机溶剂，以金属离子配合有机碱进行催化反应，同时可使用一定量的多羟基酚类化合物调整产物分子量与官能度。反应产物后产物洗涤、纯化处理，得到溶于有机溶剂的聚苯醚溶液。最后除去溶剂从聚苯醚溶液得到聚苯醚固体。cn02826710提供了一种使用刮板式薄膜蒸发器除去聚苯醚树脂溶液溶剂的方法，制备中副产物形成速度小于250ppm，但该刮板式蒸发器需要在200-300℃范围内操作，高温会导致聚苯醚有变色发黄风险。特别是对于采用含不饱和键改性的功能化低分子量聚苯醚树脂，其熔融温度低于165℃，超过该温度粉末发生软化、熔融无法进行操作，同时高温还会导致不饱和键干燥过程中交联反应。
2、cn202311036545介绍了一种将聚苯醚溶液与不良溶剂混合，从而使聚苯醚以固体形式析出的制备方法。该方法通过提前对溶液进行乳化再析出操作，避免常规析出时产物颗粒不规则、流动性差的问题。但聚苯醚固体析出过程中，需要消耗大量温度低于10℃的不良溶剂，对原料和能源是极大消耗。
技术实现思路
1、为了克服现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种中空形貌的聚苯醚颗粒的制备方法；避免采用高温蒸发或者不良溶剂析出等现有工艺，解决聚苯醚溶液得到粉末时高温变色与溶剂难后处理的问题。
2、本专利技术的目的采用如下技术方案实现：
>3、一种中空形貌的聚苯醚颗粒的制备方法，包括如下步骤：4、s1、将合成并纯化的聚苯醚配置成固含量15-45％的有机溶液；其中，有机溶液主溶剂是低分子量有机烃，主溶剂中含有质量比3-20％的助溶剂；
5、s2、加入有机溶液重量的15-60％去离子水，加热到40-50℃，超声分散5-30min，得到均匀乳化的溶液，有机溶液为分散相，分散相尺寸在0.1-20μm，水相是连续相，助溶剂在有机相和水相中都有分散；
6、s3、喷雾闪蒸制得中空形貌的聚苯醚颗粒；喷雾闪蒸工艺参数设置：溶液进料升温到：50-65℃，压缩氮气进风温度130-150℃，雾化罐真空度：0.05-0.3mpa，通过压缩氮气进风量控制出风口温度在103-120℃之间。
7、优选地，s1步骤中所述的主溶剂为苯、甲苯与二甲苯中的至少一种。
8、优选地，s1步骤中所述助溶剂为分子极性在2.5-10.0之间的低沸点有机溶剂；所述助溶剂为同时跟主溶剂和水都具有互溶性且沸点低于110℃的有机溶剂。
9、优选地，所述助溶剂为：乙酸、乙腈、丙酮、二氧六环、甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、四氢呋喃一种或多种复配。
10、优选地，s1步骤中所述聚苯醚是数均分子量在700-30000的范围的低聚物。
11、优选地，所述聚苯醚的分子链末端基团带有不饱和双键。
12、优选地，所述不饱和双键为甲基丙烯酸酯不饱和键或苯乙烯不饱和键；所述聚苯醚中残留0.1-0.8％的反应副产物，配置的聚苯醚溶液在25℃时粘度25-120cp。
13、优选地，s3步骤的具体过程为：乳化后的物料进入真空闪蒸罐内，在高温压缩氮气吹动下快速雾化，并经过真空系统形成空心微球；随后在压缩氮气带动下先后经过两级过滤装置被收集到粉料桶；溶剂与高温氮气继续进入两级冷凝器，溶剂与水收集到溶剂回收罐中，计量并循环补充到乳化罐中投入实验，压缩氮气经过再加热后重新通入真空闪蒸罐使用。
14、优选地，还包括如下步骤：s4.利用压缩氮气将聚苯醚物料运输到物料收集袋收集，经检测后聚苯醚产物中溶剂含量0.3-1.2％，粒径分布中d100≤20μm，空心圆球壁厚≤0.1μm。
15、相比现有技术，本专利技术的有益效果在于：
16、1、本专利技术利用特定极性范围的助溶剂，增加主溶剂与水在超声处理条件下的乳化效果，避免使用乳化剂，有效控制颗粒尺寸，产物颗粒尺寸分布窄，无尺寸小于1μm的小颗粒粉末，也无尺寸大于500μm的大颗粒，产物中无乳化剂残留，对控制聚苯醚的介电性能具有重要的正面影响效果；
17、2、本专利技术利用低沸点助溶剂可起到带水剂作用，加速闪蒸时溶剂挥发，降低雾化闪蒸温度，喷雾过程温度低，聚苯醚不会产生交联与氧化变色，也不会使用大量不良溶剂，极大降低原料与能源消耗；
18、3、本专利技术所得到聚苯醚空心圆球，产物中溶剂含量0.3-1.2％，粒径分布中d100≤20μm，空心圆球壁厚≤0.1μm，具有流动好的优势，在应用过程薄壁圆球比实心粉末颗粒具有更快速分散与溶解效率。
本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种中空形貌的聚苯醚颗粒的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法；其特征在于：S1步骤中所述的主溶剂为苯、甲苯与二甲苯中的至少一种。
3.如权利要求1所述的制备方法；其特征在于：S1步骤中所述助溶剂为分子极性在2.5-10.0之间的低沸点有机溶剂；所述助溶剂为同时跟主溶剂和水都具有互溶性且沸点低于110℃的有机溶剂。
4.如权利要求3所述的制备方法；其特征在于：所述助溶剂为：乙酸、乙腈、丙酮、二氧六环、甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、四氢呋喃一种或多种复配。
5.如权利要求1所述的制备方法；其特征在于：S1步骤中所述聚苯醚是数均分子量在700-30000的范围的低聚物。
6.如权利要求5所述的制备方法；其特征在于：所述聚苯醚的分子链末端基团带有不饱和双键。
7.如权利要求6所述的制备方法；其特征在于：所述不饱和双键为甲基丙烯酸酯不饱和键或苯乙烯不饱和键；所述聚苯醚中残留0.1-0.8％的反应副产物，配置的聚苯醚溶液在25℃时粘度25-120cp。
8.如权利要求1所述的制备方法；其特征在于：S3步骤的具体过程为：
9.如权利要求1所述的制备方法；其特征在于：还包括如下步骤：
...
【技术特征摘要】
1.一种中空形貌的聚苯醚颗粒的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法；其特征在于：s1步骤中所述的主溶剂为苯、甲苯与二甲苯中的至少一种。
3.如权利要求1所述的制备方法；其特征在于：s1步骤中所述助溶剂为分子极性在2.5-10.0之间的低沸点有机溶剂；所述助溶剂为同时跟主溶剂和水都具有互溶性且沸点低于110℃的有机溶剂。
4.如权利要求3所述的制备方法；其特征在于：所述助溶剂为：乙酸、乙腈、丙酮、二氧六环、甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、四氢呋喃一种或多种复配。
5.如权利要求1...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈旭东，唐东，甄智勇，
申请(专利权)人：广东聚讯新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。