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【技术实现步骤摘要】
本专利技术是关于一种己内酰胺精制的方法,更具体地说是关于一种己内酰胺萃取精制处理的方法。
技术介绍
1、己内酰胺是尼龙-6合成纤维和尼龙-6工程塑料的重要单体。目前工业生产己内酰胺的方法主要是环己酮肟在发烟硫酸催化下的液相贝克曼重排工艺。此工艺反应温度低,选择性高,但是也存在许多不足:一是消耗经济价值较高的氨和发烟硫酸,副产大量低价值、低效率的化肥硫酸铵,生产1吨己内酰胺产生1.6吨硫酸铵;二是存在设备腐蚀和环境污染。液相贝克曼重排反应生成粗己内酰胺,粗己内酰胺需要经过重排中和、硫铵萃取及汽提、苯萃、水萃、离子交换、加氢、三效蒸发、蒸馏等工序进行分离提纯后精制才能得到合格的己内酰胺产品。
2、粗己内酰胺溶液中除含有60-75%的己内酰胺外,还含有水、硫酸铵以及其它的有机物和无机物。常见的有机物杂质还有苯胺、醋酸胺、烷基胺类、硝基苯、环己酮、氨基己酸以及其它酰胺类杂质。
3、液液萃取是己内酰胺分离精制的一个重要环节,它首先用有机溶剂对粗己内酰胺进行萃取,分离得到己内酰胺-溶剂溶液,除去大部分的杂质,再用水对己内酰胺-溶剂溶液进行反萃取,分离得到己内酰胺水溶液。对于粗己内酰胺溶液中所含有的1%(wt)的硫酸铵和约2%(wt)的有机、无机杂质,在己内酰胺-苯萃取塔中,90%的硫酸铵可以被脱除,而其它无机、有机杂质大部分被脱除掉。但随着己内酰胺生产装置负荷的不断提高,己内酰胺萃取系统的瓶颈问题越来越突出,其中一个现象就是杂质在己内酰胺/苯溶液中的夹带量增加,从而造成己内酰胺产品质量下降。同时萃取塔限制了己内酰胺的
4、萃取精制过程是现在粗己内酰胺溶液精制的一个重要步骤,在该工序中能够除去大量的杂质,但是它还存在很多问题,所以对萃取精制过程进行研究,对精制工艺改进,具有重要的实际意义。
技术实现思路
1、本专利技术提供一种己内酰胺的萃取系统和方法,可以将萃余水相中的己内酰胺含量降到更低,减少己内酰胺流失;萃取液苯烷己浓度提的更高,萃取处理能力更大,生产装置产能更大。
2、实现本专利技术目地的技术方案是,一种己内酰胺的萃取系统由预萃取塔、萃取塔组成,所述预萃取塔与萃取塔之间分别通过酰胺油管道、苯液管道分别连通;
3、所述的酰胺油管道内液体流动方向与所述苯液管道流动方向相反。
4、进一步讲,所述的预萃取塔为填料塔,在所述的预萃取塔上部设有酰胺油进料口,在所述的预萃取塔下部设有第一萃取剂进料口,在所述预萃取塔底部设有萃余相排出口,在所述预萃取塔顶部设有第一萃余相溢流口。
5、进一步讲,所述的萃取塔为转盘塔或填料塔或脉冲塔,在所述的萃取塔下部设有第二萃取剂进料口,所述预萃取塔排出萃余相通过所述萃取塔萃的余相进料口进入所述萃取塔萃,所述萃取塔底部设有萃取残液排出管,所述萃取塔顶部设有第二萃取相溢流口。
6、萃取方法包括预萃取、萃取;
7、所述的预萃取步骤,酰胺油做分散相连续从上部加入预萃取塔,萃取剂作为连续相从预萃取塔下部连续加入,萃取相从预萃取塔顶排出后进入下工序使用,控制预萃取塔顶和底部萃取温度;
8、所述的萃取步骤,萃取剂作为连续相从萃取塔下部加入萃取塔中,预萃取残液从萃取塔上部加入萃取塔中,萃取残液从萃取塔底部排出后进入下工序处理;萃取液由萃取塔顶部溢流到预萃取塔;控制萃取塔顶和底部萃取温度。
9、进一步讲,在所述的萃取步骤中,根据萃取塔负荷调节转盘塔转数。
10、进一步讲,所述的萃取萃取剂为苯、环己烷或两者混合液。
11、进一步讲,所述的预萃取萃取剂为苯、环己烷或两者混合液或萃取塔顶出来的萃取剂。
12、进一步讲,在所述的预萃取步骤中,苯或苯和环己烷混合液中液中苯与酰胺油质量比为1:1-4:1;
13、进一步讲,在所述的萃取步骤中,苯或苯和环己烷混合液与预萃取残液质量比为1:1-4:1;
14、进一步讲,预萃取塔和萃取塔进料苯总量与酰胺油质量比为0.5:1-4:1;
15、进一步讲,所述预萃取温度为40-50℃,萃取温度为40-50℃,萃取塔转盘转数为5-30rap/min。
16、本专利技术专利具有以下突出优势:
17、1.本专利技术专利采用2级串联逆流萃取工艺,粗己内酰胺经过预萃取后,预萃取残液中己内酰胺含量较低,流量较低,再将预萃取残液在萃取塔中进行萃取,萃取塔底部萃取残液中含己量比传统单级萃取工艺要低很多,减少了己内酰胺的流失。
18、2.本专利技术专利中苯分为两股分别进到预萃取塔和萃取塔,两股苯进料量根据萃取塔底残液含己量或预萃取塔顶出苯己浓度进行优化调节,保证了苯己含量比传统萃取工艺要高很多。
19、3.本专利技术专利中苯分为2部分加入萃取塔与预萃取塔,酰胺油经过串联萃取,可以减少萃取剂总量,增大萃取产能。
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1.一种己内酰胺的萃取系统,其特征是:所述的系统由预萃取塔、萃取塔组成,所述预萃取塔与萃取塔之间分别通过酰胺油管道、苯液管道分别连通;
2.根据权利要求1所述的一种己内酰胺萃取系统,其特征是:所述的预萃取塔为填料塔,在所述的预萃取塔上部设有酰胺油进料口,在所述的预萃取塔下部设有第一萃取剂进料口,在所述预萃取塔底部设有萃余相排出口,在所述预萃取塔顶部设有第一萃余相溢流口。
3.根据权利要求1所述的一种己内酰胺萃取系统,其特征是:所述的萃取塔为转盘塔或填料塔或脉冲塔,在所述的萃取塔下部设有第二萃取剂进料口,所述预萃取塔排出萃余相通过所述萃取塔萃的余相进料口进入所述萃取塔萃,所述萃取塔底部设有萃取残液排出管,所述萃取塔顶部设有第二萃取相溢流口。
4.根据权利要求1-3所述的一种己内酰胺萃取系统的萃取方法,其特征是:所述方法包括预萃取、萃取;
5.根据权利要求4所述的一种已内酰胺萃取方法,其特征是:在所述的萃取步骤中,根据萃取塔负荷调节转盘塔转数。
6.根据权利要求4所述的一种己内酰胺萃取方法,其特征是:所述的萃取萃取剂为苯、环
7.根据权利要求4所述的一种己内酰胺萃取方法,其特征是:所述的预萃取萃取剂为苯、环己烷或两者混合液或萃取塔顶出来的萃取剂。
8.根据权利要求4所述的一种己内酰胺萃取方法,其特征是:在所述的预萃取步骤中,苯或苯和环己烷混合液中液中苯与酰胺油质量比为1:1-4:1。
9.根据权利要求4所述的一种己内酰胺萃取方法,其特征是:在所述的萃取步骤中,苯或苯和环己烷混合液与预萃取残液质量比为1:1-4:1。
10.根据权利要求4所述的一种己内酰胺萃取方法,其特征是:预萃取塔和萃取塔进料苯总量与酰胺油质量比为0.5:1-4:1。
11.根据权利要求4所述的一种己内酰胺萃取方法,其特征是:所述预萃取温度为40-50℃,萃取温度为40-50℃,萃取塔转盘转数为5-30rap/min。
...【技术特征摘要】
1.一种己内酰胺的萃取系统,其特征是:所述的系统由预萃取塔、萃取塔组成,所述预萃取塔与萃取塔之间分别通过酰胺油管道、苯液管道分别连通;
2.根据权利要求1所述的一种己内酰胺萃取系统,其特征是:所述的预萃取塔为填料塔,在所述的预萃取塔上部设有酰胺油进料口,在所述的预萃取塔下部设有第一萃取剂进料口,在所述预萃取塔底部设有萃余相排出口,在所述预萃取塔顶部设有第一萃余相溢流口。
3.根据权利要求1所述的一种己内酰胺萃取系统,其特征是:所述的萃取塔为转盘塔或填料塔或脉冲塔,在所述的萃取塔下部设有第二萃取剂进料口,所述预萃取塔排出萃余相通过所述萃取塔萃的余相进料口进入所述萃取塔萃,所述萃取塔底部设有萃取残液排出管,所述萃取塔顶部设有第二萃取相溢流口。
4.根据权利要求1-3所述的一种己内酰胺萃取系统的萃取方法,其特征是:所述方法包括预萃取、萃取;
5.根据权利要求4所述的一种已内酰胺萃取方法,其特征是:在所述的萃取步骤中,根据...
【专利技术属性】
技术研发人员:赵云,魏天荣,吴剑,李辉,李伟,
申请(专利权)人:湖北金湘宁化工科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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