【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于软磁金属材料，具体涉及一种原位自生tic与ni添加协同调控的fe-co基软磁复合材料及其制备方法。
技术介绍
1、软磁材料是一种能够迅速响应外磁场的变化，且能低损耗地获得高磁感应强度的材料，是电子、电力、航空航天、自动化、仪表等工业中十分重要的磁性材料。进入21世纪以来，随着科学技术的快速发展，电子与机械设备的性能不断提升，对软磁器件的力学性能也提出了更高的要求。因此，开发兼具优异力学性能和软磁性能的“结构-功能”一体化新型软磁材料，己经成为重要的研究方向。
2、fe-co基软磁合金具有高的饱和磁化强度和低的矫顽力的优点，是高功率设备仪器中不可或缺的理想材料，但塑性太低而限制了力学性能的改善空间(稀有金属材料与工程,2013,42(6)：1316-1320)。研究表明，fe-co基合金在室温下主要呈现b2晶体结构，而有序相b2是合金脆性的主要原因，进而导致fe-co基合金的加工性能很差且不能在高速电机等领域服役。下表1列举了不同sps烧结工艺制备的fe50co50合金的压缩力学性能和软磁性能(journal of materials science,2017,52:13284–13295)。如表1所示，fe50co50合金在三种不同烧结工艺条件下的屈服强度都很低(330-340mpa)，压缩断裂应变均小于4％，表明其合金的脆性都很高，严重限制了其在“结构-功能”一体化应用。
3、表1不同sps烧结工艺制备fe50co50合金的压缩力学性能和软磁性能
4、
5、工业上通
技术实现思路
1、为了克服现有技术存在的上述不足，本专利技术的目的是提供一种原位自生tic与ni添加协同调控的fe-co基软磁复合材料及其制备方法，以便更好地满足电子与机械设备对软磁材料提出的更高的力学要求。
2、本专利技术的目的在于，通过“机械合金化+放电等离子烧结(sps)”短流程工艺与原位自生纳米tic相结合的方法，制备出原位自生tic与ni添加协同调控fe-co基软磁复合材料，从而实现力学性能和软磁性能的优异组合。
3、本专利技术发现，添加铁磁元素ni至fe-co基合金后，fe-co基合金原本的b2晶体结构，在通过“机械合金化+放电等离子烧结(sps)”短流程工艺后，部分转变为fcc或全部转变为fcc结构，而含有fcc结构fe-co基合金的塑性将得到明显的提升。因此，ni元素的添加能够改善fe-co基合金的塑性。
4、本专利技术发现，采用“机械合金化+放电等离子烧结(sps)”法制备fe-co基软磁复合材料时，合金中与c元素亲和性较好的ti元素，会与残留过程控制剂分解产生的c源发生原位自生反应，形成内生碳化物。但是，过程控制剂(甲苯、硬脂酸等)在高温分解过程会分解出氧元素，而氧元素易于合金元素发生氧化反应形成金属氧化物，由于金属氧化物杂质的引入，软磁复合材料性能将下降。本专利技术利用过程控制剂(环己烷)在放电等离子烧结过程中分解(c6h12＝6c+12h)产生的c源和ti元素发生原位自生反应(c+ti＝tic),避免了将金属氧化物杂质引入软磁复合材料内。且原位自生tic颗粒均匀地分布在合金基体中，产生了显著的弥散强化效果，提高了材料强度和塑性。
5、因此，本专利技术提供了一种原位自生tic与ni添加协同调控fe-co基软磁复合材料，兼具高强度和高塑性，同时保持了优异的软磁性能(高饱和磁化强度和低矫顽力)，最终实现优异的力学性能与软磁性能的组合。
6、本专利技术的目的通过如下技术方案实现：
7、一种原位自生tic与ni添加协同调控的fe-co基软磁复合材料，包括fe、co、ni、ti和c，按金属元素原子百分比，ni元素的含量为9-30at.％，ti元素的含量为1.7-4.0at.％；ti和c以原位自生的tic存在于复合材料中。
8、优选的，按金属元素原子百分比，fe元素的含量为30-50at.％，co元素的含量为30-50at.％。
9、优选的，按金属元素原子百分比，ni元素的含量为14.5at.％，ti元素的含量为2.9at.％，fe元素的含量为38.9at.％，co元素的含量为43.7at.％。
10、优选的，按体积百分比，tic的含量为：3-7vol.％。
11、上述的原位自生tic与ni添加协同调控的fe-co基软磁复合材料的制备方法，通过“机械合金化+放电等离子烧结(sps)”工艺制备，得到原位自生tic与ni添加协同调控的fe-co基软磁复合材料；所述的放电等离子烧结的预合金化粉末保留一定的残余过程控制剂环己烷，预合金粉末中含有的残余过程控制剂为：0.4-1.0wt.％。
12、优选的，所述的机械合金化为保护气氛保护球磨制粉技术，包括以下步骤：
13、(1)将fe、co、ni、ti的元素粉末或者合金粉末按照配比称取并混合，得到混合物。
14、(2)将步骤(1)所述混合物置于混粉机中混合均匀，得到混合粉末。
15、(3)将步骤(2)所述混合粉末加入过程控制剂环己烷和磨球保护气氛下进行湿磨，得到预合金化粉末。
16、(4)将步骤(3)所述预合金化粉末进行半干燥处理(干燥后的预合金化粉末保留残余0.4-1.0wt.％质量分数的环己烷)，然后升温进行烧结处理，得到原位自生tic与ni添加协同调控的fe-co基软磁复合材料。
17、进一步优选的，步骤(3)所述混合粉末全部浸没在环己烷环境中，环己烷的用量相对于每100g混合粉末的用量为200-300ml。
18、进一步优选的，步骤(1)所述fe、co、ni、ti的元素粉末或者合金粉末的纯度均为99.7wt.％或以上,粉末粒径≤45um。
19、进一步优选的，步骤(2)所述的混合时间为5-10小时。
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1.一种原位自生TiC与Ni添加协同调控的Fe-Co基软磁复合材料，其特征在于，包括Fe、Co、Ni、Ti和C，按金属元素原子百分比，Ni元素的含量为9-30at.％，Ti元素的含量为1.7-4.0at.％；Ti和C以原位自生的TiC存在于复合材料中。
2.根据权利要求1所述的原位自生TiC与Ni添加协同调控的Fe-Co基软磁复合材料，其特征在于，按金属元素原子百分比，Fe元素的含量为30-50at.％，Co元素的含量为30-50at.％。
3.根据权利要求1所述的原位自生TiC与Ni添加协同调控的Fe-Co基软磁复合材料，其特征在于，按金属元素原子百分比，Ni元素的含量为14.5at.％，Ti元素的含量为2.9at.％，Fe元素的含量为38.9at.％，Co元素的含量为43.7at.％。
4.权利要求1-3任一项所述的原位自生TiC与Ni添加协同调控的Fe-Co基软磁复合材料的制备方法，其特征在于：通过“机械合金化+放电等离子烧结”工艺制备，得到原位自生TiC与Ni添加协同调控的Fe-Co基软磁复合材料；所述的放电等离子烧结的预合金化粉末保留
5.根据权利要求4所述的原位自生TiC与Ni添加协同调控的Fe-Co基软磁复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的原位自生TiC与Ni添加协同调控的Fe-Co基软磁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述Fe、Co、Ni、Ti的元素粉末或者合金粉末的纯度均为99.7wt.％或以上,粉末粒径≤45um。
7.根据权利要求5所述的原位自生TiC与Ni添加协同调控的Fe-Co基软磁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的混合时间为5-10小时。
8.根据权利要求5所述的原位自生TiC与Ni添加协同调控的Fe-Co基软磁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的湿磨时间为40-60小时；所述湿磨转速≥250rpm；湿磨球料比介于10:1～20:1；所述保护气氛为氩气。
9.根据权利要求5所述的原位自生TiC与Ni添加协同调控的Fe-Co基软磁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述升温为分段式升温，室温至200℃时以80～90℃/min的速率升温，200至1000℃时以100～150℃/min的速率升温。
10.根据权利要求5所述的原位自生TiC与Ni添加协同调控的Fe-Co基软磁复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述烧结温度为900-1000℃；烧结保温时间为5-8min；烧结处理的压力为30-40MPa；烧结真空度≤8Pa。
...【技术特征摘要】
1.一种原位自生tic与ni添加协同调控的fe-co基软磁复合材料，其特征在于，包括fe、co、ni、ti和c，按金属元素原子百分比，ni元素的含量为9-30at.％，ti元素的含量为1.7-4.0at.％；ti和c以原位自生的tic存在于复合材料中。
2.根据权利要求1所述的原位自生tic与ni添加协同调控的fe-co基软磁复合材料，其特征在于，按金属元素原子百分比，fe元素的含量为30-50at.％，co元素的含量为30-50at.％。
3.根据权利要求1所述的原位自生tic与ni添加协同调控的fe-co基软磁复合材料，其特征在于，按金属元素原子百分比，ni元素的含量为14.5at.％，ti元素的含量为2.9at.％，fe元素的含量为38.9at.％，co元素的含量为43.7at.％。
4.权利要求1-3任一项所述的原位自生tic与ni添加协同调控的fe-co基软磁复合材料的制备方法，其特征在于：通过“机械合金化+放电等离子烧结”工艺制备，得到原位自生tic与ni添加协同调控的fe-co基软磁复合材料；所述的放电等离子烧结的预合金化粉末保留一定的残余过程控制剂环己烷，预合金粉末中含有的残余过程控制剂为：0.4-1.0wt.％。
5.根据权利要求4所述的原位自生tic与ni添加协同调控的fe-co基软磁复合材料的...
【专利技术属性】
技术研发人员：付志强，陈涛，陈维平，褚晨亮，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：
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