System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种多孔TaC陶瓷材料及其制备方法技术_技高网
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一种多孔TaC陶瓷材料及其制备方法技术

技术编号:41059927 阅读:2 留言:0更新日期:2024-04-24 11:11
本发明专利技术公开了一种多孔TaC陶瓷材料及其制备方法,将钽源A、氟盐、氯盐混合获得熔盐粉料,取一部分熔盐粉料与钽源B和碳源混合获得混合粉料,将混合粉末压制成型获得预制体,再取一部分熔盐粉料将预制体包埋,然后烧结,即得多孔TaC陶瓷材料;本发明专利技术的制备方法,采用反应烧结和熔盐法相结合,其中熔盐体系可以将钽元素转化为所需钽离子并与碳源粉末发生反应生成TaC。另外,熔盐同时也能在高温下挥发,在基体内部形成孔洞,从而形成多孔TaC陶瓷,本发明专利技术所得多孔TaC陶瓷其孔隙率达90‑95%,密度1.5‑2.5g/cm<supgt;3</supgt;,同时其制备工艺简单、周期短、安全性能高,有利于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于多孔陶瓷材料领域,具体涉及一种多孔tac陶瓷材料及其制备方法。


技术介绍

1、多孔陶瓷是一种新型的非金属陶瓷材料。与传统陶瓷材料相比,除了具有耐高温高压、耐酸碱腐蚀及化学性质稳定的特点外,还具有比表面积大、孔隙率高、孔隙结构可控、使用寿命长、可再生性能好等优点。在保温隔热材料、燃料电池电极材料、气液过滤材料、高敏感的传感器元件及生物药剂载体等领域中备受青睐。

2、多孔陶瓷的性能以及应用领域与其孔隙特征息息相关,而制备方法的选取是影响孔隙特征的重要因素。目前常用的方法有:添加造孔剂法、直接发泡法、有机泡沫浸渍法、冷冻干燥法、反应烧结工艺、溶胶-凝胶法、生物模板法以及3d打印等。上述方法有其特定优点的同时也具备一定的局限性,如添加造孔剂法虽然工艺简单,易于操作,但其制备的多孔陶瓷孔隙分布不均匀、孔隙率较低;冷冻干燥法其制品的结构完整、孔隙率高、机械强度大,但是生产成本过高,制备过程中要求严格,不适合工厂化大规模生产;溶胶-凝胶法虽然具有反应条件容易达成、反应过程温和可控、原材料丰富等优点,但是其制备出的多孔陶瓷强度低,且成本较高,同样也不利于工业化大规模生产;生物模板法具有原材料丰富、生产成本低、可以复刻出与生物模板材料相近的孔隙结构、获得与一些所用生物模板材料性能的优点,但是生物模板在烧结时易于断裂,会对制品结构造成破坏,同时具有生产周期长、制品外层容易剥落的缺点,同样不适用于工业化生产。

3、多孔tac陶瓷是多孔陶瓷的典型代表,其不仅具有多孔陶瓷的性质优点,且更为优异的耐高温、耐酸碱腐蚀性能,如文献“adsorption properties and preparation ofporous tac ceramics with regular steps”, ning-ningyan等,《journal of alloysand compounds》第731卷,第971-977页,公开了一种多孔tac陶瓷的制备方法,其是将碳粉与ta2o5粉末按摩尔比混合,注入石墨模具,再将石墨模具放入高温烧结炉中,将温度提高到2100℃,保持2h,以氩气作为样品的保护气体,制备多孔tac陶瓷。该方法虽然可以在一定程度上避免由于烧结过程中坯体的收缩而造成的裂纹、断裂等缺陷的产生,使制品形状不发生改变,同时也可以减少能耗、降低生产成本。但是其缺点在于烧结温度依然相对较高,且所制备多孔陶瓷的孔隙率较低,利用反应烧结所得的多孔tac陶瓷的孔隙率为65.321%。

4、因此,综合以上分析,现有的多孔tac陶瓷制备方法相对单一,且存在反应温度偏高、孔隙率偏低等问题。


技术实现思路

1、针对现有技术的不足,本专利技术的第一个目的在于提供一种多孔tac陶瓷材料的制备方法。本专利技术的制备方法,将反应烧结和熔盐法相结合,制备多孔tac陶瓷,在较低的烧结温度下可制备获得孔隙率≥90%的多孔tac陶瓷材料,且本专利技术所提供的制备方法具有工艺简单、制备周期短、制备条件简单等优点,有利于实现大规模工业化生产。

2、本专利技术的第二个目的在于提供上述制备方法所制备的一种多孔tac陶瓷材料。

3、为了实现上述目的,本专利技术采用如下技术方案:

4、本专利技术提供一种多孔tac陶瓷材料的制备方法,将钽源a、氟盐、氯盐混合获得熔盐粉料,取一部分熔盐粉料与反应烧结原料粉末混合获得混合粉料,将混合粉末压制成型获得预制体,再取一部分熔盐粉料将预制体包埋,然后于1300-1500℃进行烧结,即得多孔tac陶瓷材料;所述反应烧结原料粉末由钽源b与碳源组成。

5、本专利技术所提供的制备方法,采用反应烧结和熔盐法相结合,块状的预制体中,由熔盐粉料与反应烧结原料粉末的混合粉末压制成型获得,此外再采用熔盐粉料包裹,在反应过程中,预制体中的盐类物质随着温度的升高逐步变成融化态,再变成气体挥发,在预制体表面及内部形成气体孔洞,从而形成多孔tac陶瓷材料;同时,由于预制体包裹了熔盐粉料,采用了熔盐辅助,主要是通过熔盐提供的液相介质环境,能够加速反应物在液态熔盐中的扩散。反应物在液态的熔盐中扩散速率快,这是因为表面能受熔盐的极化作用得到提高,更易突破发生反应所需的反应势垒,可以显著降低反应温度、缩短反应时间,并且在液态的熔融盐中进行的反应,反应介质具有流动性,能使反应物分散的更均匀,并为预制块体提供液相盐类环境从而使得ta离子更加活跃,能够使生成的多孔碳化钽更加均匀、孔隙率更高。

6、本专利技术的制备方法,有效的结合了反应烧结和熔盐法的优点,反应烧结操作简单,反应时间较短,然而制备出的碳化钽孔隙率不高;而熔盐法操作简单,能降低反应温度,提高反应速率,进而缩短反应时间,同时,预制体内的熔盐能够与碳元素发生反应生成碳化钽,并且熔盐能转变为气态,在预制体内部留下孔隙,提高孔隙率,将二者结合更能凸显优势,反应烧结在反应过程中容易产生非均匀性,反应产物不均匀分布的情况,而熔盐法能解决此缺陷,包裹的盐类物质在高温下变成熔融态,能均匀分布在预制体内,与预制体中残留的碳反应。

7、专利技术人发现,只有是按本专利技术的方式配取用于包裹的熔盐粉料,以及混合粉料粉料,最终才能或得纯度高,且孔隙率高的多孔tac陶瓷材料,即使是在总的成分比例不变的情况下,将钽源只加入混合粉料中,或只加在用于包裹的熔盐粉料中,都会影响到最终的成型,即使能成型,也会因为与碳反应不完全,导致多得多孔tac陶瓷材料的纯度低。

8、此外,若是包裹的熔盐粉料,单纯的使用反应性熔盐,还会由于使得熔盐含量增加,对设备造成损害。

9、优选的方案,所述熔盐粉料中,按质量比计,氯盐:氟盐:钽源a=50-120:3-10:4-10。

10、在本专利技术的熔盐粉料中,将氯盐与氟盐质量比控制在上述熔盐浆料配比范围内,最终所得熔盐体系具有较低的粘度和较低的熔点,这是由于在熔融状态下,反应成分在液相中的流动性增强,反应物质的扩散速率明显提高,而熔盐贯穿在粉体颗粒之间,阻止颗粒之间的相互连接,因此熔盐法制得的粉体无团聚或仅有弱团聚,因此利用熔盐法能够大幅度地降低合成温度和缩短反应时间。

11、当然,钽源的加入量也需要有效控制,若是钽源加入过多容易造成粉料浪费,若是钽源加入过少,会使得预制体内残留碳反应不完全,获得的多孔碳化钽纯度不高。

12、进一步的优选,所述熔盐粉料中,按质量比计,氯盐:氟盐:钽源a=90-110:3-7:4-7。

13、优选的方案,所述氯盐选自氯化钾、氯化钠、氯化钙、氯化钽中的至少一种,优选为氯化钠和/或氯化钾。当氯盐优选氯化钠、氯化钾低熔点熔盐时,由于氯化钠、氯化钾与晶体不发生反应,在晶体中的固溶度较小,与晶体不易形成固溶体的化合物,具有小的粘滞性,有利于溶质和能量的输送,从而提高溶解速率和扩散速率,达到降低反应温度的作用,并且氯化钠、氯化钾原料易得,成本较低。

14、优选的方案,所述氟盐选自氟化锂、氟化钾、氟化钙、氟化钠、氟钽酸钾、五氟化钽中的至少一种,优选为氟钽酸钾和/或五氟本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种多孔TaC陶瓷材料的制备方法,其特征在于:将钽源A、氟盐、氯盐混合获得熔盐粉料,取一部分熔盐粉料与反应烧结原料粉末混合获得混合粉料,将混合粉末压制成型获得预制体,再取一部分熔盐粉料将预制体包埋,然后于1300-1500℃进行烧结,即得多孔TaC陶瓷材料;所述反应烧结原料粉末由钽源B与碳源组成。

2.根据权利要求1所述的一种多孔TaC陶瓷材料的制备方法,其特征在于:所述熔盐粉料中,按质量比计,氯盐:氟盐:钽源A=50-120:3-10:4-10。

3.根据权利要求1或2所述的一种多孔TaC陶瓷材料的制备方法,其特征在于:

4.根据权利要求1或2所述的一种多孔TaC陶瓷材料的制备方法,其特征在于:

5.根据权利要求1或2所述的一种多孔TaC陶瓷材料的制备方法,其特征在于:

6.根据权利要求1或2所述的一种多孔TaC陶瓷材料的制备方法,其特征在于:

7.根据权利要求1或2所述的一种多孔TaC陶瓷材料的制备方法,其特征在于:

8.根据权利要求1或2所述的一种多孔TaC陶瓷材料的制备方法,其特征在于:用于包埋预制体的熔盐粉料,其中30-50%置于预制体的底部,剩余的置于预制体的上部;

9.根据权利要求1或2所述的一种多孔TaC陶瓷材料的制备方法,其特征在于:所述烧结的过程为:先以3-5℃/min的升温速率升温至1000-1200℃,保温30-60min,再以3-5℃/min的升温速率升温至1300-1500℃,保温30-60min。

10.权利要求1-9任意一项所述的制备方法所制备的一种多孔TaC陶瓷材料,其特征在于:所述多孔TaC陶瓷材料的孔隙率为90-95%,密度为1.5-2.5g/cm3。

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【技术特征摘要】

1.一种多孔tac陶瓷材料的制备方法,其特征在于:将钽源a、氟盐、氯盐混合获得熔盐粉料,取一部分熔盐粉料与反应烧结原料粉末混合获得混合粉料,将混合粉末压制成型获得预制体,再取一部分熔盐粉料将预制体包埋,然后于1300-1500℃进行烧结,即得多孔tac陶瓷材料;所述反应烧结原料粉末由钽源b与碳源组成。

2.根据权利要求1所述的一种多孔tac陶瓷材料的制备方法,其特征在于:所述熔盐粉料中,按质量比计,氯盐:氟盐:钽源a=50-120:3-10:4-10。

3.根据权利要求1或2所述的一种多孔tac陶瓷材料的制备方法,其特征在于:

4.根据权利要求1或2所述的一种多孔tac陶瓷材料的制备方法,其特征在于:

5.根据权利要求1或2所述的一种多孔tac陶瓷材料的制备方法,其特征在于:

6.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员:孙威余巧熊翔王子威
申请(专利权)人:中南大学
类型:发明
国别省市:

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