【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种koh的多级结晶纯化工艺，特别是一种电子级koh的多级结晶纯化工艺。
技术介绍
1、高纯电子级氢氧化钾一般是指纯度较高、品质较高，用于电子工业的氢氧化钾。在集成电路和超大规模集成电路(vlsi)等的制造中，高纯电子级氢氧化钾是关键辅助材料之一，主要用于晶圆表面清洗、芯片加工过程中的清洗和蚀刻等工序。在太阳能光伏行业中，电子级氢氧化钾用于硅片表面清洗、蚀剂等领域。在显示面板行业，电子级氢氧化钾用于玻璃基板清洗、氮化硅、二氧化硅蚀剂等。
2、目前国内氢氧化钾生产工艺主要是离子膜烧碱，该技术较为成熟，生产的产品质量完全可以满足工业级和食品级要求，但与超净高纯的电子级koh标准仍相距甚远，无法用于电子行业。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种电子级koh的多级结晶纯化工艺。
2、该工艺首先选择高浓度的koh溶液进行一级结晶，将结晶后的滤液进行二级结晶，得到了两种不同类型的晶体(如图1所示)，将两种晶体溶解后进行三级结晶，可得到na+＜1ppm，其他金属阳离子＜5ppb的超高纯的电子级koh。
3、具体地，本专利技术提供了一种电子级koh的多级结晶纯化工艺，所述制备方法包括以下步骤：
4、步骤一：以工业级koh为原料，在配制罐中配制适宜浓度的koh溶液，通过气动隔膜泵打入结晶釜中进行一级结晶；
5、步骤二：将一级结晶的晶浆放入离心机中离心喷雾洗涤后，得到滤液以及片状晶体；
6、步骤三：将一级结
7、步骤四：将二级结晶的晶浆放入离心机中离心喷雾洗涤后，得到滤液以及粒状晶体；
8、步骤五：将前两次结晶的晶体放入配制罐中，加入适量纯水，调配适宜浓度后，通过气动隔膜泵打入结晶釜中进行三级结晶；
9、步骤六：将三级结晶的晶浆放入离心机中离心喷雾洗涤后，得到滤液以及高纯晶体；
10、步骤七：将高纯晶体溶解过滤后得到超高纯的电子级koh。
11、上述提供了一种电子级koh的多级结晶纯化工艺，所述步骤一中，作为优选，工业级koh选择95％的koh片碱以及48％koh液碱。
12、所述步骤一中，作为优选，koh结晶的起始浓度为60％～70％。
13、更优选的，koh结晶的起始浓度为60％～65％。
14、所述步骤一中，作为优选，koh的结晶起始温度在45～50℃，终止温度在35～40℃。
15、所述步骤一中，作为优选，koh结晶时的降温速率为0.5～4℃/h。
16、更优选的，降温速率为0.5～2℃/h。
17、上述提供了一种电子级koh的多级结晶纯化工艺，所述步骤三中，作为优选，koh结晶的起始浓度为55％～58％。
18、所述步骤三中，作为优选，koh的结晶起始温度在35～40℃，终止温度在25～30℃。
19、所述步骤三中，作为优选，koh结晶时的降温速率为0.5～4℃/h。
20、更优选的，降温速率为2～4℃/h。
21、上述提供了一种电子级koh的多级结晶纯化工艺，所述步骤五中，作为优选，koh结晶的起始浓度为55％～60％。
22、更优选的，起始浓度为56％～58％。
23、所述步骤五中，作为优选，koh的结晶起始温度在30～35℃，终止温度在20～25℃。
24、所述步骤五中，作为优选，koh结晶时的降温速率为0.5～4℃/h。
25、更优选的，降温速率为1～3℃/h。
26、上述提供了一种电子级koh的多级结晶纯化工艺，所述步骤一、三、五中，作为优选，开始降温时加入晶种，加入晶种的量为结晶溶液质量的0.5～1％。
27、更优选的，加入晶种的量为结晶溶液质量的0.5％。
28、所述步骤一、三、五中，作为优选，结晶时搅拌速率为50～500rpm/min。
29、更优选的，搅拌速率为100～300rpm/min。
30、上述提供了一种电子级koh的多级结晶纯化工艺，所述步骤二、四、六中，作为优选，离心机为离心喷雾洗涤，喷洗流量为0.05～0.1l/s，喷洗水量为晶体质量的0.25～1％。
31、更优选的，喷洗水量为晶体质量的0.5％。
32、上述提供了一种电子级koh的多级结晶纯化工艺，所述步骤七中，作为优选，晶体洗涤后配制45～48％的超高纯koh液体。
33、所述步骤七中，作为优选，45～48％的高纯koh液体使用0.1～0.5μm的pp、pes或ptfe滤芯中的一种进行精过滤去除颗粒。
34、更优选的，采用0.1μm的pes滤芯进行过滤去颗粒。
35、与现有技术相比，本专利技术的优点在于：
36、(1)以95％固碱与48％液碱为原料，配制结晶母液过程时，相比于直接用水溶解片碱，放热温度更低，生产过程温和，延长了釜材的使用寿命，且后续冷却能耗更少，溶解完成后接近于起始结晶温度。
37、(2)采用多级结晶的方式，中间过程没有引入其他物质，生产过程绿色安全，产品更加高纯。
38、(3)前两级结晶为分段结晶，一级结晶为高浓度结晶，二级结晶为一级低浓度滤液结晶。通过调控koh结晶的起始浓度能够控制koh的结晶形态，高浓度结晶时会得到一水合物的片状晶体，低浓度结晶会得到二水合物的粒状晶体。同时，通过分段结晶及时分离晶体，能够为晶体生长提供更多的空间，大幅度增加了收率。
39、(4)根据前两级结晶中两种晶体不同的微分溶解热，片状晶体溶解放热，粒状晶体溶解吸热，两者在共同溶解进行三级结晶时，无需额外热量提供，溶解完全后温度维持在起始结晶温度，整个结晶过程能耗极低，且得到品质更加稳定、杂质更低的超净高纯koh。
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1.一种电子级KOH的多级结晶纯化工艺，其特征在于，所述的制备方法要经过三级结晶，具体步骤如下：
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤一中，工业级KOH原料为95％KOH固碱以及48％的KOH溶液，固碱原料与液碱的质量比为1:3～1:1，形成60-65％的KOH溶液。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤一中，所述配制的KOH的浓度为60％～70％，KOH的结晶起始温度在45～50℃，终止温度在35～40℃，结晶时的降温速率在0.5～4℃/h。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤三中，所述KOH滤液的浓度为55％～60％，KOH的起始结晶温度在35～40℃，终止温度在25～30℃，结晶时的降温速率在0.5～4℃/h。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤五中，所述KOH的结晶浓度为55％～60％，KOH的起始结晶温度在30～35℃，终止温度在20～25℃，结晶时的降温速率在0.5～4℃/h。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤一、三、五中，结晶时的搅拌速率为
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤二、四、六中，离心机为离心喷雾洗涤，喷洗流量为0.05～0.1L/s，喷洗水量为晶体质量的0.25～1％。
8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤七中，所述高纯晶体溶解为45％～48％的KOH溶液，过滤滤芯为0.1～0.5μm，选自PP、PES或PTFE滤芯中的一种或几种。
9.根据权利要求1～8任一项所述得到的电子级KOH溶液，其特征在于，浓度为45％～48％，Na+＜1ppm，Mg2+、Al3+、K+、Ca2+、Cr3+、Mn6+、Co2+、Fe3+、Ni2+、Cu2+、Zn2+、Ti4+、Pb2+＜5ppb，小于0.3μm的颗粒杂质＜10pcs/mL。
...【技术特征摘要】
1.一种电子级koh的多级结晶纯化工艺，其特征在于，所述的制备方法要经过三级结晶，具体步骤如下：
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤一中，工业级koh原料为95％koh固碱以及48％的koh溶液，固碱原料与液碱的质量比为1:3～1:1，形成60-65％的koh溶液。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤一中，所述配制的koh的浓度为60％～70％，koh的结晶起始温度在45～50℃，终止温度在35～40℃，结晶时的降温速率在0.5～4℃/h。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤三中，所述koh滤液的浓度为55％～60％，koh的起始结晶温度在35～40℃，终止温度在25～30℃，结晶时的降温速率在0.5～4℃/h。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤五中，所述koh的结晶浓度为55％～60％，koh的起始结晶温度在30～35℃，终止温度在20～25℃，结晶...
【专利技术属性】
技术研发人员：彭俊杰，贺兆波，叶瑞，章玲，张庭，欧阳克银，吴昊，王荣，吴文静，李琴，
申请(专利权)人：湖北兴福电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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