【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于二次电池材料制备。更具体地，涉及一种锂离子电池微膨胀石墨负极制备工艺。
技术介绍
1、在热力学上，石墨嵌锂先于锂沉积，但是当大倍率充电时，由于界面动力学、质量传输和电荷转移的限制，容易引起锂并未嵌入石墨层间，而是以金属锂的形式在负极表面沉积，从而引起锂枝晶或死锂出现，最终导致隔膜穿刺，引发安全问题，或循环寿命衰减，导致电池循环寿命下降。
2、目前的研究看来，快速充电的限制因素主要包括以下两种：即锂离子的传输和电荷的转移。目前，在石墨负极材料层面，现有技术基本都是在考虑石墨负极材料颗粒尺寸、内外界面以及电极设计匹配等众多因素。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是：对于锂离子电池用石墨类负极材料，其在电池进行快速充电过程中，容易出现循环寿命衰减的问题，提供一种锂离子电池微膨胀石墨负极制备工艺。
2、本专利技术的目的是提供一种锂离子电池微膨胀石墨负极制备工艺。
3、本专利技术上述目的通过以下技术方案实现：
4、一种锂离子电池微膨胀石墨负极制备工艺，具体制备工艺包括以下制备步骤：
5、天然石墨的分散：
6、将天然石墨和水混合后，超声分散，以使天然石墨层状结构解离，得到天然石墨分散液；
7、氢氧化铝的沉积：
8、将天然石墨分散液和明矾溶液混合均匀后，加入尿素作为沉淀剂，水热反应后，分离得到沉积有氢氧化铝的预处理天然石墨；
9、天然石墨的微膨胀：
1
11、上述技术方案通过利用高能的微波作用，以使得石墨出现微膨胀，适度的微膨胀可以拓宽石墨的层间距，从而有利于减小锂离子在快速充电过程中的扩散阻力，提高其扩散速率，但是，专利技术人发现，单一的微波处理过程中，容易导致石墨颗粒出现膨胀不均匀，从而导致局部过度膨胀，或局部未有效的微膨胀，对于局部过度膨胀的情况，容易导致负极颗粒形成微裂纹，从而在快速充电过程中，导致sei膜破裂重组，消耗电解液和活性锂，从而引起循环性能下降；而对于局部未有效的微膨胀，则实际对于锂离子的扩散速率提升有限，对产品循环性能改善一般；
12、基于此，专利技术人通过水热法，以明矾水溶液为铝源，以尿素溶液这一弱碱性物质作为沉淀剂，在天然石墨已经通过超声剥离的前提下，即其层状结构由于超声波的空化作用，从而使得层间距快速扩大，层状结构逐渐剥离，从而暴露，在水热反应过程中，可以均匀沉积沉淀产生的氢氧化铝，并且一旦有氢氧化铝晶核产生，即可被剥离后的层状石墨吸附固定，避免了氢氧化铝晶体的进一步长大与团聚，从而使得在后续微波过程中，氢氧化铝可以使得微波在石墨内部均匀地进行反射和散射，从而使得石墨的微膨胀均匀度得到显著改善；
13、另外，在微波高能作用下，部分氢氧化铝脱水形成氧化铝，而残留氢氧化铝和脱水产生地氧化铝可以通过酸洗一并去除，避免残留铝化合物影响电池能量密度。
14、进一步的，在所述天然石墨的分散过程中，所述超声分散包括：于超声频率为150-200khz，温度为65-75℃条件下，超声分散80-120min。
15、进一步的，所述天然石墨的分散过程中，所述天然石墨和水的质量比为1：10-1：12。
16、进一步的，所述明矾溶液的质量分数为8-12%；并且，所述天然石墨分散液和所述明矾溶液的质量比为4：1-5：1。
17、通过各组分添加量的控制，调控了在石墨中铝化合物的沉积量，以避免过度的沉积导致在微波处理过程中膨胀过于显著，从而引起石墨结构出现过多的微裂纹，导致产品在快充过程中因sei膜的不断生长引起的活性锂损失或电解液消耗。
18、进一步的，所述水热反应包括：于压力为1.5-1.8mpa，搅拌转速为600-800r/min，温度为120-130℃条件下，水热搅拌反应3-5h。
19、通过调控上述水热反应的工艺条件，可以调整氢氧化铝的产生速率和晶体大小，从而实现微波处理过程中均匀度的有效调控。
20、进一步的，所述酸溶液选自：盐酸、硫酸、硝酸中的任意一种。
21、进一步的，所述天然石墨选择d50为10-12μm的天然鳞片石墨。
22、本专利技术的另一目的是提供一种锂离子电池微膨胀石墨负极。
23、本专利技术上述目的通过以下技术方案实现：
24、一种锂离子电池微膨胀石墨负极，由上述制备工艺制备得到。
25、本专利技术的另一目的是提供一种锂离子电池。
26、本专利技术上述目的通过以下技术方案实现：
27、一种锂离子电池，包括上述微膨胀石墨。
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1.一种锂离子电池微膨胀石墨负极制备工艺，其特征在于，具体制备工艺包括以下制备步骤：
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池微膨胀石墨负极制备工艺，其特征在于，在所述天然石墨的分散过程中，所述超声分散包括：于超声频率为150-200kHz，温度为65-75℃条件下，超声分散80-120min。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池微膨胀石墨负极制备工艺，其特征在于，所述天然石墨的分散过程中，所述天然石墨和水的质量比为1：10-1：12。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池微膨胀石墨负极制备工艺，其特征在于，所述明矾溶液的质量分数为8-12%；并且，所述天然石墨分散液和所述明矾溶液的质量比为4：1-5：1。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池微膨胀石墨负极制备工艺，其特征在于，所述水热反应包括：于压力为1.5-1.8MPa，搅拌转速为600-800r/min，温度为120-130℃条件下，水热搅拌反应3-5h。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池微膨胀石墨负极制备工艺，其特征在于，所述酸溶液选自：盐酸、硫酸、
7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池微膨胀石墨负极制备工艺，其特征在于，所述天然石墨选择D50为10-12μm的天然鳞片石墨。
8.一种锂离子电池微膨胀石墨负极，其特征在于，包括由权利要求1-7任一项所述的制备工艺制备得到的微膨胀石墨。
9.一种锂离子电池，其特征在于，包括由权利要求1-7任一项所述的制备工艺制备得到的微膨胀石墨。
...【技术特征摘要】
1.一种锂离子电池微膨胀石墨负极制备工艺，其特征在于，具体制备工艺包括以下制备步骤：
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池微膨胀石墨负极制备工艺，其特征在于，在所述天然石墨的分散过程中，所述超声分散包括：于超声频率为150-200khz，温度为65-75℃条件下，超声分散80-120min。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池微膨胀石墨负极制备工艺，其特征在于，所述天然石墨的分散过程中，所述天然石墨和水的质量比为1：10-1：12。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池微膨胀石墨负极制备工艺，其特征在于，所述明矾溶液的质量分数为8-12%；并且，所述天然石墨分散液和所述明矾溶液的质量比为4：1-5：1。
5.根据权利要求1所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员：吕涛，周广峰，叶伦康，温心雯，
申请(专利权)人：上海巴库斯超导新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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