【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工，尤其涉及一种二甲戊灵的生产方法。
技术介绍
1、二甲戊灵又名二甲戊乐灵、除芽通、除草通、施田补，是美国氰胺公司(现德国巴斯夫公司)开发的旱田除草剂，属于苯胺类除草剂，为触杀型土壤封闭处理剂，主要抑制分生组织细胞分裂，广泛应用于棉花、玉米、水稻、马铃薯、大豆、花生、烟草以及蔬菜田，目前全球二甲戊灵的市场需求量超过4万吨。
2、二甲戊灵的生产工艺是以n-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺为原料经硝化制得，硝化过程具有连续与间歇两种方法。公开号为cn102786423a中国专利申请公开了在微通道反应器中一步合成二甲戊灵的方法，物料停留时间0.1～5.0秒，实现了连续操作，但不适宜大规模工业化应用，这是因为若匹配一万吨的产能，处理量一般在3万吨左右，按照最短停留时间0.1秒计算，微通道反应器的持液量在100l左右，然而市面上的微通道反应的持液量在2～3l，因此需要几十台工业化微反并联使用才能够实现，设备成本非常高，并且硝酸的使用是一次性的，会产生大量的废酸。
3、公开号为cn109796347a的中国专利公开了无硝酸废水排出的二甲戊灵的生产工艺，虽然硝酸得到了充分利用，但成盐阶段使用的回收硝酸的浓度过低，导致成盐阶段的成盐率不能达到100％，成盐过程产生的稀废硝酸需使用大量有机溶剂多次萃取，增加了回收溶剂的能耗，硝化过程使用反应釜不能实现连续生产，若匹配一万吨的产能，5l的反应釜需要二十多个才能实现，间歇操作繁琐，费时费力，安全隐患高。
4、鉴于二甲戊灵广阔的市场前景，只有实现大
技术实现思路
1、本专利技术解决的技术问题在于提供一种二甲戊灵的生产方法，本申请提供的生产方法可实现二甲戊灵的连续化生产，且提高了水和硝酸的利用率。
2、有鉴于此，本申请提供了一种二甲戊灵的生产方法，包括以下步骤：
3、s1)将n-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺与硝酸进行成盐反应，得到盐溶液；
4、s2)将所述盐溶液进行分相，得到第一油相和第一水相；
5、s3)将所述第一油相和硝酸进行硝化反应，得到反应液；
6、s4)将所述反应液进行分相，得到第二油相和第二水相；
7、s5)将所述第二油相水洗后再次进行分相，得到第三油相和第三水相；
8、将所述第二水相和所述第三水相合并为回收硝酸返回至s1)步骤；
9、s6)将所述第三油相经脱亚硝处理，得到二甲戊灵。
10、优选的，s1)中，所述硝酸的浓度为15～50％；所述成盐反应的温度为45～65℃。
11、优选的，s3)中，所述硝化反应在循环反应器中进行，循环流速和进料流速的比例为(30～500)：1，所述反应液在循环反应器中的停留时间为5～60min。
12、优选的，s3)中，所述硝酸的浓度为65～85％，所述硝酸的摩尔用量为步骤s1)中n-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺摩尔用量的2～2.2倍，所述硝化反应的温度为50～65℃。
13、优选的，将所述第一水相进入s5)步骤作为水洗溶液；或，将所述第一水相用于s3)步骤中硝酸的配制。
14、优选的，将所述第一水相进行蒸馏，得到馏分和浓缩液；
15、将所述馏分进入s5)步骤作为水洗溶液，将所述浓缩液吸附后用于s3)步骤中硝酸的配制或与所述第二水相、第三水相合并返回至s1)步骤。
16、优选的，得到第三油相和第三水相后还包括：
17、将所述第三油相再进行水洗分相，得到第四油相和第四水相；
18、将所述第四水相、所述第二水相和所述第三水相合并返回至s1)步骤；
19、所述第四油相经脱亚硝处理，得到二甲戊灵。
20、优选的，所述硝化反应后还包括老化，所述老化的时间为5～10min。
21、优选的，所述脱亚硝处理具体为：
22、将所述第三油相、氨基磺酸和盐酸混合，加热、保温反应至亚硝剩余低于0.02％，过滤后得到二甲戊灵。
23、优选的，所述加热的温度为60～100℃，所述盐酸的浓度为30～35％。
24、本申请提供了一种二甲戊灵的生产方法，其将n-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺与硝酸先成盐再分相，油相与硝酸连续反应的方式，实现了二甲戊灵的连续反应，操作简单，适用于大通量的工业化连续生产，有利于提高生产效率，降低设备成本；同时硝化反应的反应液分离的第二水相与对第二油相水洗分相产生的第三水相合并为回收硝酸可再次用于成盐反应，提高了硝酸的利用率，降低废硝酸的产生量；另一方面，将成盐反应得到的盐溶液分相产生的第一水相用于对第二油相的洗涤和/或步骤s3)中所用硝酸的配制，不仅避免了萃取苯胺盐所用的溶剂量，降低了回收溶剂的能耗，还进一步提高了水和硝酸的利用率。
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1.一种二甲戊灵的生产方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，S1)中，所述硝酸的浓度为15～50％；所述成盐反应的温度为45～65℃。
3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，S3)中，所述硝化反应在循环反应器中进行，循环流速和进料流速的比例为(30～500)：1，所述反应液在循环反应器中的停留时间为5～60min。
4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，S3)中，所述硝酸的浓度为65～85％，所述硝酸的摩尔用量为步骤S1)中N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺摩尔用量的2～2.2倍，所述硝化反应的温度为50～65℃。
5.根据权利要求1所述的制生产方法，其特征在于，将所述第一水相进入S5)步骤作为水洗溶液；或，将所述第一水相用于S3)步骤中硝酸的配制。
6.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，将所述第一水相进行蒸馏，得到馏分和浓缩液；
7.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，得到第三油相和第三水相后还包括：
8.根据权利要求1所述的生产
9.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述脱亚硝处理具体为：
10.根据权利要求9所述的生产方法，其特征在于，所述加热的温度为60～100℃，所述盐酸的浓度为30～35％。
...【技术特征摘要】
1.一种二甲戊灵的生产方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，s1)中，所述硝酸的浓度为15～50％；所述成盐反应的温度为45～65℃。
3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，s3)中，所述硝化反应在循环反应器中进行，循环流速和进料流速的比例为(30～500)：1，所述反应液在循环反应器中的停留时间为5～60min。
4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，s3)中，所述硝酸的浓度为65～85％，所述硝酸的摩尔用量为步骤s1)中n-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺摩尔用量的2～2.2倍，所述硝化反应的温度为50～65℃。
5.根据权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员：郑思佳，王琪鑫，朱海峰，郑堂明，贾旭清，秦兆彬，
申请(专利权)人：山东友泉新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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