【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机化学合成的，涉及n-苯基-4-联苯胺的合成方法。
技术介绍
1、有机电致发光材料结构简单、成品率高、成本低，具有主动发光、响应快、分辨率高等优势，是近年来平板显示领域的研究热点，芳基苯胺是一类重要的含氮有机化合物，是有机合成化学中常用的中间体，既可作为空穴传输材料，又可作为发光材料，其中n-苯基-4-联苯胺是重要的电子化学品，常用于液晶显示材料。
2、对于芳基苯胺类化合物的合成大多采用钯催化的c-n偶联反应，其中催化剂用到的是价格昂贵的钯金属，增加了合成的成本，且需要加入配体，制备复杂。目前对于n-苯基-4-联苯胺的研究较少，主要合成路线有以下几种：
3、1.以4-卤代联苯和苯胺为原料进行反应制备
4、
5、2.以4-氨基联苯和卤代苯为原料进行反应制备
6、
7、3.以联苯和n-苯基羟胺为原料进行反应制备
8、
9、4.以n,n-二苯基肼和苯为原料进行制备
10、
11、以上几种合成方法，所得收率较低，且易产生副产物，反应不够温和，因此研究一种合成简单、反应温和的制备n-苯基-4-联苯胺的方法是目前丞待解决的问题。
技术实现思路
1、本专利技术为解决上述技术问题，提供了一种n-苯基-4-联苯胺的合成方法，合成原料易得，反应温和，收率高。
2、本专利技术为实现其目的采用的技术方案：
3、n-苯基-4-联苯胺的合成方法，以丁酮
4、进一步地，铜粉与4-氨基联苯的摩尔比为(0.1-0.2):1。
5、进一步地，三乙胺与4-氨基联苯的摩尔比为2:1。
6、进一步地，室温为25-28℃，优选25℃。
7、进一步地，所述提纯采用柱层析方式，柱层析为200-300目硅胶柱层析，洗脱剂的极性控制为石油醚：乙酸乙酯为(10-50)：1。
8、进一步地，所述提纯采用重结晶，重结晶溶剂为甲苯、苯、石油醚、正庚烷、四氢呋喃中至少两种的混合溶剂。
9、进一步地，反应在氮气或惰性气体保护下进行。
10、本专利技术的有益效果是：
11、本专利技术合成方法简便，原料易得，采用更廉价的铜粉作为催化剂，降低了成本，同时本申请可以在室温下进行反应，反应温和，不需要额外的加热或微波处理，合成更易操作。
12、本专利技术的合成路线为：
13、
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1.N-苯基-4-联苯胺的合成方法，其特征在于，以丁酮为溶剂，按1:(0.5-0.6)的摩尔比依次加入4-氨基联苯、四苯硼钠，搅拌条件下加入铜粉催化，然后向其中加入三乙胺，在室温下搅拌反应20-24h，通过TLC点板监测反应，直至原料不再减少为止，反应结束后通过旋转蒸发浓缩混合物，经过提纯，得到产物N-苯基-4-联苯胺。
2.根据权利要求1所述的N-苯基-4-联苯胺的合成方法，其特征在于，铜粉与4-氨基联苯的摩尔比为(0.1-0.2):1。
3.根据权利要求1所述的N-苯基-4-联苯胺的合成方法，其特征在于，三乙胺与4-氨基联苯的摩尔比为2:1。
4.根据权利要求1所述的N-苯基-4-联苯胺的合成方法，其特征在于，室温为25-28℃。
5.根据权利要求1所述的N-苯基-4-联苯胺的合成方法，其特征在于，所述提纯采用柱层析提纯，柱层析为200-300目硅胶柱层析，洗脱剂的极性控制为石油醚：乙酸乙酯为(10-50)：1。
6.根据权利要求1所述的N-苯基-4-联苯胺的合成方法，其特征在于，所述提纯采用重结晶，重结晶溶剂为甲苯
7.根据权利要求1所述的N-苯基-4-联苯胺的合成方法，其特征在于，反应在氮气或惰性气体保护下进行。
...【技术特征摘要】
1.n-苯基-4-联苯胺的合成方法，其特征在于，以丁酮为溶剂，按1:(0.5-0.6)的摩尔比依次加入4-氨基联苯、四苯硼钠，搅拌条件下加入铜粉催化，然后向其中加入三乙胺，在室温下搅拌反应20-24h，通过tlc点板监测反应，直至原料不再减少为止，反应结束后通过旋转蒸发浓缩混合物，经过提纯，得到产物n-苯基-4-联苯胺。
2.根据权利要求1所述的n-苯基-4-联苯胺的合成方法，其特征在于，铜粉与4-氨基联苯的摩尔比为(0.1-0.2):1。
3.根据权利要求1所述的n-苯基-4-联苯胺的合成方法，其特征在于，三乙胺与4-氨基联苯的摩尔比为2:1。
【专利技术属性】
技术研发人员：张树，缪军峰，刘辉，李陵岚，任家强，袁丽媛，劳晓华，
申请(专利权)人：湖北玖天生物医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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