【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工生产工艺领域，具体地涉及一种用于电子级氢氧化钾结晶深度提纯装置及方法。
技术介绍
1、溶液结晶是固体物质以晶体状态从溶液物质中析出的过程，基本化学原理为通过一定的方式（如应用不同的操作条件、引入晶种等）增大溶液的过饱和度，使目标溶质（即结晶物质）析出结晶，达到目标溶质与溶液中其他溶质分离的目的。氢氧化钾作为一种溶解度随温度变化较大的化学品，特别适宜通过溶液结晶法进行深度提纯，以获得电子信息产业所需的电子级氢氧化钾产品。
2、专利cn115304081a公开一种电子级氢氧化钾的制备方法及装置，该装置通过设置交错设置的冷却板和半圆板，提高了氢氧化钾溶液冷却和析晶效率，该装置及方法能显著提升换热效率，但对最终获得氢氧化钾晶体纯度提升不大；专利cn113443639b公开了一种电子级氢氧化钾的制备工艺，通过螯合树脂、萃淋树脂、浓缩结晶对氯化钾进行提纯，提纯后的氯化钾用于离子膜烧碱法制备电子级氢氧化钾，该方法主要是通过对离子膜烧碱原料氯化钾的提纯来提升最终离子膜烧碱产出的氢氧化钾产品纯度，只适用于已有氯碱装置产出氢氧化钾产品的品质提升。专利cn111910204a公开了一种电子级氢氧化钾的提纯工艺，其首先使用氯化氢或氯化氢水溶液对电解原料氯化钾进行盐析提纯，再将经提纯后的氯化钾用于双极膜电解制备电子级氢氧化钾，该方法盐析结晶效率较低，且对氯化氢或氯化氢水溶液纯度有较高要求，在实际生产方面存在一定地局限性。
技术实现思路
1、鉴于
技术介绍
所存在的技术问题，本专利技
2、为了解决上述技术问题，本专利技术采取了如下技术方案来实现：
3、一种用于电子级氢氧化钾结晶深度提纯装置及方法，该装置包括有原料罐、结晶器、离心机和配制罐，原料罐的出料口与结晶器的进料口相连通，结晶器的出料口与离心机的进料口相连通，离心机的出料口与配制罐的进料口相连通；
4、所述原料罐的内部设有第一搅拌器，结晶器的内部设有第二搅拌器和中空纤维膜组件，配制罐内设有第三搅拌器，所述中空纤维膜组件上的中空纤维膜组件出气口与冷凝器和真空泵串联，结晶器和配制罐与换热器相连，所述换热器与温控系统通过控制线连接；
5、电子级氢氧化钾结晶深度提纯的方法，包括以下步骤：
6、步骤1、将氢氧化钾和超纯水加入原料罐，开启第一搅拌器，使原料罐内部氢氧化钾完全溶解；
7、步骤2、将充分溶解的氢氧化钾溶液输送至结晶器内，开启中空纤维膜组件、第二搅拌器、冷凝器和真空泵，中空纤维膜组件所产生的水蒸气由中空纤维膜组件出气口排出并通过冷凝器冷凝回收；
8、步骤3、结晶器内的氢氧化钾溶液经过不断浓缩，开始出现初生氢氧化钾晶体，将氢氧化钾溶液浓缩至一定浓度后，关闭中空纤维膜组件和真空泵并提高第二搅拌器的转速；
9、步骤4、开启换热器，通过温控系统控制换热器并使结晶器内的温度持续降低，在过饱和度驱动下，氢氧化钾溶液将持续产生大量的氢氧化钾晶体，适当时间后，结晶器内形成大量氢氧化钾晶体与母液均匀混合而成的晶浆；
10、步骤5、将结晶器内的晶浆输送至离心机中，启动离心机，通过高速离心与超纯水喷淋清洗，使氢氧化钾晶体与母液彻底分离，并获得氢氧化钾高纯晶体；
11、步骤6、将离心机内的氢氧化钾高纯晶体输送至配制罐，开启换热器并通过温控系统控制配制罐内的温度，同时向配制罐内注入适量的超纯水并启动第三搅拌器，将高纯氢氧化钾晶体溶解为指定浓度的氢氧化钾溶液。
12、优选的方案中，结晶器的中空纤维膜组件包括中空纤维膜，所述中空纤维膜以环形方式垂直设置在结晶器中。
13、优选的方案中，第二搅拌器包括上层桨叶和下层桨叶，所述上层桨叶距中空纤维膜组件的水平间距控制在5—10cm之间，下层桨叶设置在中空纤维膜组件的正下方，下层桨叶直径大于中空纤维膜组件直径。
14、优选的方案中，上层桨叶与下层桨叶的直径比为1:2。
15、优选的方案中，步骤3和步骤4中，结晶器中氢氧化钾溶液为先通过膜蒸馏浓缩，然后再进行降温结晶，结晶器降温结晶阶段采用非恒定速率进行降温。
16、优选的方案中，步骤4中，结晶器中的氢氧化钾晶浆浓度控制在54—57%之间。
17、优选的方案中，步骤3和4中，当结晶器中氢氧化钾溶液处于浓缩阶段时，第二搅拌器转速控制在50—80 rpm之间，当结晶器中氢氧化钾溶液处于降温结晶阶段时，第二搅拌器的转速提升并控制在150-200 rpm之间。
18、一种用于电子级氢氧化钾结晶深度提纯装置及方法，可达到以下有益效果：
19、1、通过本方法制作出的氢氧化钾晶体大小可控，晶体粒度分布窄且纯度高。中空纤维膜蒸馏组件的引入可将溶液结晶成核机理由均相成核变为非均相成核，大幅减小了临界成核功，使溶液可在较低的过饱和度下成核、生长，避免了人为添加晶种使得溶液体系中过饱和度激变而引起的爆发成核和晶体过度生长；
20、2、本方案中的装置及工艺控制简单，通过调整膜蒸馏装置运行工艺和降温结晶工艺即可实现溶液中晶体成核和生长过程的调控，相较于传统降温结晶工艺，可大幅减少溶液体系爆发成核及晶体异常生长；
21、3、本方案所记载的系统和方法耗能较低，该方法基于氢氧化钾原料溶解放热与提纯后氢氧化钾晶体溶解吸热的特征，利用换热器可实现上述两个过程的热量交换，减少了额外冷热源的消耗，在降低了能耗的同时也降低了生产成本。
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1.一种用于电子级氢氧化钾结晶深度提纯装置，该装置包括有原料罐（100）、结晶器（200）、离心机（300）和配制罐（400），其特征在于：原料罐（100）的出料口与结晶器（200）的进料口相连通，结晶器（200）的出料口与离心机（300）的进料口相连通，离心机（300）的出料口与配制罐（400）的进料口相连通；
2.根据权利要求1所述的用于电子级氢氧化钾结晶深度提纯装置，其特征在于：结晶器（200）的中空纤维膜组件（210）包括中空纤维膜（211），所述中空纤维膜（211）以环形方式垂直设置在结晶器（200）中。
3.根据权利要求1所述的用于电子级氢氧化钾结晶深度提纯装置，其特征在于：第二搅拌器（220）包括上层桨叶（221）和下层桨叶（222），所述上层桨叶（221）距中空纤维膜组件（210）的水平间距控制在5—10cm之间，下层桨叶（222）设置在中空纤维膜组件（210）的正下方，下层桨叶（222）直径大于中空纤维膜组件（210）直径。
4.根据权利要求3所述的用于电子级氢氧化钾结晶深度提纯装置，其特征在于：上层桨叶（221）与下层桨叶（
5.一种用于电子级氢氧化钾结晶深度提纯装置的使用方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的用于电子级氢氧化钾结晶深度提纯装置的使用方法，其特征在于：步骤3和步骤4中，结晶器（200）中氢氧化钾溶液为先通过膜蒸馏浓缩，然后再进行降温结晶，结晶器（200）降温结晶阶段采用非恒定速率进行降温。
7.根据权利要求5所述的用于电子级氢氧化钾结晶深度提纯装置的使用方法，其特征在于：步骤4中，结晶器（200）中的氢氧化钾晶浆浓度控制在54—57%之间。
8. 根据权利要求5所述的用于电子级氢氧化钾结晶深度提纯装置的使用方法，其特征在于：步骤3和4中，当结晶器（200）中氢氧化钾溶液处于浓缩阶段时，第二搅拌器（220）转速控制在50—80 rpm之间，当结晶器（200）中氢氧化钾溶液处于降温结晶阶段时，第二搅拌器（220）的转速提升并控制在150-200 rpm之间。
...【技术特征摘要】
1.一种用于电子级氢氧化钾结晶深度提纯装置，该装置包括有原料罐（100）、结晶器（200）、离心机（300）和配制罐（400），其特征在于：原料罐（100）的出料口与结晶器（200）的进料口相连通，结晶器（200）的出料口与离心机（300）的进料口相连通，离心机（300）的出料口与配制罐（400）的进料口相连通；
2.根据权利要求1所述的用于电子级氢氧化钾结晶深度提纯装置，其特征在于：结晶器（200）的中空纤维膜组件（210）包括中空纤维膜（211），所述中空纤维膜（211）以环形方式垂直设置在结晶器（200）中。
3.根据权利要求1所述的用于电子级氢氧化钾结晶深度提纯装置，其特征在于：第二搅拌器（220）包括上层桨叶（221）和下层桨叶（222），所述上层桨叶（221）距中空纤维膜组件（210）的水平间距控制在5—10cm之间，下层桨叶（222）设置在中空纤维膜组件（210）的正下方，下层桨叶（222）直径大于中空纤维膜组件（210）直径。
4.根据权利要求3所述的用于电子级氢...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴昊，贺兆波，叶瑞，张庭，欧阳克银，王荣，彭俊杰，章玲，吴文静，李琴，
申请(专利权)人：湖北兴福电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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