【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种基于水热法制备纳米级均匀球形次磷酸铝的方法，属于高分子阻燃剂。
技术介绍
1、随着科技的进步，人们防火意识日益提升，阻燃剂的消耗量日益增加，具有阻燃属性的材料的重要性越来越高。传统阻燃剂主要是卤素阻燃剂，具有用量少、效率高等优点，然而卤素阻燃剂存在危害很大的缺陷，燃烧时会释放二噁英等有害物质和卤化氢腐蚀性气体，对人体和大自然造成严重影响。随着人类环保意识的提高，一项项关于阻燃剂的法规被颁布，卤素阻燃剂正在逐步被禁用。新型无卤阻燃剂得到了快速发展，逐步成为市场主流。
2、次磷酸铝是一种新型无机磷系阻燃剂，具有难溶于水、含磷量高、热稳定性优异、阻燃效果强、成本低等诸多优点，而且无卤、无毒，绿色环保。在塑料中的机械性能良好，适用于pbt、pet、tpu等的阻燃改性。
3、目前关于次磷酸铝的合成，工艺路线也比较成熟，主要采用可溶性铝盐如硫酸铝、氯化铝、硝酸铝作为铝源与次磷酸钠发生复分解反应，合成出次磷酸铝阻燃剂。虽然合成路线较简单，但通过此方法合成的次磷酸铝晶体粒径较大，粒径分布范围广，且形貌不规整，不利于后续次磷酸铝的改性。
4、为了解决上述存在的问题，中国专利文献cn114314538a公开了一种超细次磷酸铝的合成方法，以氯化铝和次磷酸钠为原料，加入多种分散剂控制粒径。但仍存在粒径较大，形貌不规整等缺陷。中国专利文献cn103613084a公开了一种球形次磷酸铝的制备方法，采用硫酸铝与次磷酸钠反应，同时加入分散剂和三聚氰胺氰尿酸盐作为晶种，虽然能合成出球形次磷酸铝，但均一性欠佳且
5、综上，现有次磷酸铝阻燃剂制备方法多为复分解反应沉淀法，存在产品纯度较低，粒径较大，形貌不规整的缺陷，不利于对次磷酸铝的后续改性处理。
6、因此，研发一种产品纯度高，粒径小，球形形貌，无需分散剂、表面活性剂额外物质作为晶种的新型次磷酸铝的制备方法具有重要的应用价值。
技术实现思路
1、针对现有制备次磷酸铝时存在的不足，本专利技术提供一种基于水热法制备纳米级均匀球形次磷酸铝的方法。
2、本专利技术采用六水合氯化铝和一水合次磷酸钠为原料，水和乙二醇作为混合溶剂，采用水热法在较低温度下反应实现了次磷酸铝的合成，乙二醇诱导球形次磷酸铝的形成，得到了分散性良好的纳米级均匀球形次磷酸铝。本专利技术制备过程简单，合成的次磷酸铝产品形貌优良，分散性良好，球形形貌有利于次磷酸铝后续改性。
3、本专利技术的技术方案如下：
4、一种基于水热法制备纳米级均匀球形次磷酸铝的方法，包括步骤如下：
5、(1)在搅拌条件下，将六水合氯化铝水溶液缓慢滴加至一水合次磷酸钠水溶液中，得到混合溶液；
6、(2)在搅拌条件下，将乙二醇加入到混合溶液中，得到次磷酸铝前驱体溶液；
7、(3)将次磷酸铝前驱体溶液转移到水热反应釜中，进行水热反应后自然冷却至室温，得到的产物先后用去离子水、无水乙醇洗涤离心，真空干燥，研磨，得到纳米级均匀球形次磷酸铝。
8、根据本专利技术，优选的，步骤(1)中，六水合氯化铝水溶液的浓度为7-10mg/ml；
9、优选的，六水合氯化铝水溶液的浓度为8.5mg/ml。
10、根据本专利技术，优选的，步骤(1)中，一水合次磷酸钠水溶液的浓度为5-25mg/ml。
11、根据本专利技术，优选的，步骤(1)中，一水合次磷酸钠与六水合氯化铝的摩尔比为2-6:1；
12、优选的，一水合次磷酸钠与六水合氯化铝的摩尔比为2-4:1；
13、最为优选的，一水合次磷酸钠与六水合氯化铝的摩尔比为3:1。
14、根据本专利技术，优选的，步骤(2)中，六水合氯化铝与乙二醇的质量体积比为(40-150)：(20-30)，单位mg/ml。
15、优选的，六水合氯化铝与乙二醇的质量体积比为(40-150)：(20-24)，单位mg/ml。
16、根据本专利技术，优选的，步骤(3)中，水热反应温度为120-160℃；
17、优选的，水热反应温度为140℃。
18、根据本专利技术，优选的，步骤(3)中，水热反应时间为5-9小时；
19、优选的，水热反应时间为7小时。
20、本专利技术以六水氯化铝和一水合次磷酸钠为原料，通过加入乙二醇，在较低温度下的水热途径调整产物形貌，合成出纳米级的均匀球形次磷酸铝，得到形貌规整的表面较光滑的球形结构。
21、本专利技术的技术特点及有益效果如下：
22、1、本专利技术以六水氯化铝和一水合次磷酸钠为原料，通过加入乙二醇，在较低温度下的水热途径调整产物形貌，得到形貌规整的表面较光滑的球形结构，制备操作简易，合成步骤简单，原料成本低，在较低温度下即可完成工艺，适合大规模产业化。通过引入乙二醇，控制体系的过饱和度来影响晶核生成，增大了溶剂粘度有利于晶核扩散控制生长，进一步使产物尺寸均一化，形成均匀的球形颗粒。
23、2、采用本专利技术的方法制备得到形貌规整、球形产率高、粒径小的次磷酸铝，性能优异且有助于后续次磷酸铝的改性工艺，粒径分布范围窄，粒径主要集中在600-700nm。
24、3、本专利技术得到的产品纯度高，粒径小，球形形貌，无需分散剂、表面活性剂额外物质作为晶种，得到形貌规整的表面较光滑的球形结构有利于次磷酸铝后续改性，而不规则形貌不容易后续改性。
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1.一种基于水热法制备纳米级均匀球形次磷酸铝的方法，包括步骤如下：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，六水合氯化铝水溶液的浓度为7-10mg/mL。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，六水合氯化铝水溶液的浓度为8.5mg/mL。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，步骤(1)中，一水合次磷酸钠水溶液的浓度为5-25mg/mL。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，步骤(1)中，一水合次磷酸钠与六水合氯化铝的摩尔比为2-6:1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，一水合次磷酸钠与六水合氯化铝的摩尔比为2-4:1。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，步骤(2)中，六水合氯化铝与乙二醇的质量体积比为(40-150)：(20-30)，单位mg/mL。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，六水合氯化铝与乙二醇的质量体积比为(40-150)：(20-24)，单位m
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，步骤(3)中，水热反应温度为120-160℃。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，步骤(3)中，水热反应时间为5-9小时。
...【技术特征摘要】
1.一种基于水热法制备纳米级均匀球形次磷酸铝的方法，包括步骤如下：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，六水合氯化铝水溶液的浓度为7-10mg/ml。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，六水合氯化铝水溶液的浓度为8.5mg/ml。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，步骤(1)中，一水合次磷酸钠水溶液的浓度为5-25mg/ml。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，步骤(1)中，一水合次磷酸钠与六水合氯化铝的摩尔比为2-6:1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于...
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