【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及复合材料制备领域和生物医用领域，具体涉及一种双功能磁性荧光核壳结构纳米颗粒的靶向原位自组装合成方法
技术介绍
1、纳米材料是指在三维空间中至少有一维的尺寸处于1-100nm之间，或者由它们作为基本单元所构成的材料总称。纳米材料具有其自身特有的性质，如小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应及宏观量子隧道效应等。磁性纳米材料，是指处于纳米尺寸的磁性材料，常见的磁性纳米材料由磁性金属，如铁、钴、镍、锰等及其金属氧化物的超细粉末而具有磁响应性的纳米级粒子，它不仅具有一般纳米材料特有的小尺寸效应、量子效应，更重要的是它具有的独特的超顺磁性。纯磁性材料存在易团聚、分散性差、化学性质不稳定，易氧化失去磁性等不可克服的缺陷。通常核壳型磁性纳米材料是以磁性材料为核，再以sio2、碳、贵金属等材料进行包覆，形成核壳结构，保护磁核。磁性核壳结构纳米材料将各层物质的优异功能集于一体。
2、经表面改性的核壳型磁性结构纳米材料在生物医用领域展现出极大的应用潜力，如靶向药物递送、细胞分离、磁热疗、生物传感等。等离子体技术特别是低温等离子体技术与传统表面处理方法相比，低温等离子体改性法具有处理温度低，时间短，对环境污染小且不会破坏核结构等优势。等离子体能够产生高能电子、离子、自由基、激发态分子等具有反应活性的粒子，等离子体处理主要是利用高能等离子体对基体表面进行轰击，在基体表面进行刻蚀或者引入活性物质，从而对基体表面进行一定的改性。等离子体处理可以提高基体表面粗糙度，造成一定的缺陷，在基体表面引入亲水性基团，增加基体表面的亲水性以及表面功
3、由于把纳米粒子的磁性特征和生物标记功能有效地结合起来，可使生物功能材料具兼具磁响应性、荧光可示踪性和表面功能性，因而在生物医用领域有极大的应用空间。相对于传统的有机染料和荧光化合物相比，量子点具有很强的光致发光强度和光稳定性，且量子点的激发光谱很宽，可以在很宽的波长范围内激发。而zns量子点具有良好的稳定性、价格低廉、简单易获取、荧光效果好等独特的优势而引起生物医用领域的广泛关注。通过量子点的荧光特性，可观察药物在靶向部位的聚集情况，从而能够更好的掌握治疗信息。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种双功能磁性荧光核壳结构纳米颗粒的靶向原位自组装合成方法，本专利技术操作简单，利用该方法制备的材料兼具磁性和荧光性能，且细胞毒性低，生物相容性好，有望在生物医用领域有广泛的应用前景。
2、本专利技术通过等离子体改性技术对球形g@fen-mp进行等离子体改性处理，在石墨烯表面引入官能团，如羧基、醛基、氨基、羟基和含氟基团等，然后将改性后的球形g@fen-mp和zns复合，得到硫化锌链接的功能化球形g@fen-mp，制备方法包括以下步骤：
3、(1)将球形g@fen-mp放置于石英玻璃片上，并置于低温等离子体设备腔室内。
4、(2)调节设备的参数，选用一定的电离功率、反应腔的真空度、电离时间、电离气体以及气体流量。其中，反应腔的真空度为200-300pa、电离功率为2-3.5kw、电离时间为10-30min、气体流量为100-20000sccm、电离气氛为二氧化碳、氧气、氨气、氮气和四氟化碳中的任意一种。
5、(3)称取步骤(2)所得的改性球形g@fen-mp分散于去离子水中，充分搅拌均匀，然后置于高速剪切分散机中于3000-8000rpm下分散10-40min，静置，除去漂浮在水面上的纳米颗粒，磁分离，除去漂浮在水面上的游离石墨烯。
6、由于在等离子改性过程中，部分球形g@fen-mp由于团聚现象的存在未被改性，则表面无功能基团而无亲水性，所以会漂浮在水面上。同时还有一部分球形g@fen-mp由于等离子改性过度会破坏核壳结构，从而存在暴露磁核的游离石墨烯壳。通过高速剪切分散可以破坏颗粒间的静电引力和范德华力，从而使改性球形g@fen-mp分散，然后利用其表面功能基团，如羧基、醛基、氨基、羟基和含氟基团等的亲水性把未被表面改性的颗粒除去，同时利用磁分离除去游离石墨烯。
7、(4)将步骤(3)所得的改性球形g@fen-mp分散于乙醇和水的混合溶剂(乙醇和水的体积比例为1-5：1-5)中，充分搅拌均匀，然后置于高压均质机中均质分散10-40min，从而获得高分散性的功能化球形g@fen-mp。
8、(5)将步骤(4)所得的高分散性的功能化球形g@fen-mp立即转入离心管中，分别以自然沉降、500-1500r和7000-8000r进行粒径分级，最终获得粒径大小均一且高度分散的功能化球形g@fen-mp。
9、(6)室温下，将功能化球形g@fen-mp和含阳离子zn2+的可溶性盐与含阴离子s2-的可溶性盐溶于乙二醇中持续搅拌，均匀混合，然后将混合物转移至25ml聚四氟乙烯高压反应釜中，在鼓风干燥箱中于140-210℃下反应8-15h，反应完全后冷却至室温，抽滤，用水洗两次，磁分离，再用无水乙醇洗两次，磁分离，去除无磁性游离石墨烯以及未链接在功能化石墨烯表面的zns纳米颗粒，然后置于真空干燥箱中于100-120℃下烘干2-3h，自然降温，即得到具有磁靶向性和荧光双功能且生物相容性好的硫化锌链接的功能化球形g@fen-mp。
10、优选的，步骤(2)中，等离子体设备腔室内气体处理压力为200-300pa，在此压力下，气体更易电离。
11、优选的，步骤(2)中，处理气体选自以下(1)～(5)中的任意一种：
12、(1)二氧化碳，经电离形成等离子体态，主要有以下过程：
13、co2+e→co·+o·+e
14、co2+o·+e→co·+o2+e
15、co2+e→c·+o·+o·+e
16、co·+e→c·+o·+e
17、co·+o·→coo·
18、c·+o·→co·
19、二氧化碳等离子体会轰击石墨烯的表面，从而造成缺陷，如空位和间隙原子的生成。从而会在石墨烯表面形成含氧基团，如：羟基、羧基、醛基和氧原子的掺杂，生成球形go@fen-mp。
20、(2)氧气，经电离形成等离子体态，主要有以下过程：
21、o2+e→o2*+e
22、o2*+e→o·+o·
23、氧等离子体中基态氧分子o2可被自由电子碰撞激发到高能态o2*，并随之离解成氧原子自由基，轰击石墨烯表面，从而在石墨烯表面掺杂氧原子，生成球形go@fen-mp。
24、(3)氨气，经电离形成等离子体态，主要有以下过程：
25、nh3+e→nh·+h2+e
26、nh3+e→nh2·+h·+e
27、h2+e→2h·+e
28、nh3+h·→nh2·+h2
29、nh2·+e→nh·+h·
30、nh·+nh·→n2+h2
31、氨等离子体会轰击石墨烯的表面，从而造成缺陷，如空位本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种双功能磁性荧光核壳结构纳米颗粒的靶向原位自组装合成方法，其特征在于：所述核壳结构纳米颗粒为球形石墨烯包覆的氮化铁磁性纳米颗粒(G@FeN-MP)，通过等离子体改性使球形G@FeN-MP表面富有含氧基团、含氮基团、含氟基团等功能化靶向位点，利用溶剂热法将具有荧光性质的纳米材料硫化锌通过原位自组装方法均匀复合在功能化球形G@FeN-MP表面靶点位上，从而得到双功能磁性荧光核壳结构纳米颗粒。
2.如权利要求1中所述的一种双功能磁性荧光核壳结构纳米颗粒的靶向原位自组装合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.如权利要求2中所述的一种双功能磁性荧光核壳结构纳米颗粒的靶向原位自组装合成方法，其特征在于，
4.如权利要求2中所述的一种双功能磁性荧光核壳结构纳米颗粒的靶向原位自组装合成方法，其特征在于，干燥温度为100-120℃，干燥时间为2-3h。
【技术特征摘要】
1.一种双功能磁性荧光核壳结构纳米颗粒的靶向原位自组装合成方法，其特征在于：所述核壳结构纳米颗粒为球形石墨烯包覆的氮化铁磁性纳米颗粒(g@fen-mp)，通过等离子体改性使球形g@fen-mp表面富有含氧基团、含氮基团、含氟基团等功能化靶向位点，利用溶剂热法将具有荧光性质的纳米材料硫化锌通过原位自组装方法均匀复合在功能化球形g@fen-mp表面靶点位上，从而得到双功能磁性荧光核壳结构纳米颗粒...
【专利技术属性】
技术研发人员：王群，申陈杰，李永卿，王明连，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：
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