【技术实现步骤摘要】
本申请涉及有机合成技术的领域，尤其是涉及一种高收率四氯苯酐的制备工艺。
技术介绍
1、四氯苯酐是四氯邻苯二甲酸酐的简称，它是一种无色针状结晶或白色粉末，无吸湿性，能升华，熔点约255-257℃，沸点371℃，难溶于冷水，能溶于热水(生成四氯邻苯二甲酸)，易溶于四氢呋喃、二氧六环，可溶于苯、丙酮及氯苯等溶剂。四氯苯酐被广泛应用于阻燃剂、农药、颜料、涂料等行业，尤其作为不饱和聚酯和环氧树脂的反应型阻燃剂，不仅使树脂具有良好的阻燃性和机械性能，而且还有较好的耐高温和光辐射稳定性；此外，四氯苯酐还可制得一系列具有优异综合性能的难燃增塑剂。
2、现有技术中,合成四氯苯酐常用的有以下几条工艺路线：(1)溶剂法：一种是以发烟硫酸为溶剂，碘作催化剂的pratt法。另一种是以氯磺酸为溶剂，三氯化碘为催化剂的液相法；(2)熔融法：在反应釜中，将苯酐熔融，以氯化钼为催化剂，高温下通入氯气；(3)气相法：在反应中将苯酐气化,苯酐蒸汽通过固定床催化剂反应。
3、尽管现有的溶剂法制备四氯苯酐的技术已经相对成熟，但仍然存在一些问题需要解决。例如，溶剂法由于反应条件苛刻，造成了许多反应副产物的生成，并且产率较低。因此，需要提出一种新的四氯苯酐制备方法，以提高收率和经济效益。
技术实现思路
1、为了提高生产四氯苯酐的收率，本申请提供一种高收率四氯苯酐的制备工艺。
2、本申请提供的一种高收率四氯苯酐的制备工艺，采用如下的技术方案：
3、一种高收率四氯苯酐的制备工艺，包括
4、将苯酐溶解于氯磺酸中，加入到的氯化釜中，加入催化剂，然后按一定程序进行升温，待反应釜内温度升至80-100℃时开始通入氯气，调节并控制氯气的流量，边搅拌边反应，且反应尾气用碱液吸收，至基本无hcl气体逸出时停止反应；将物料过滤、回收催化剂溶剂，蒸馏温度不得超过220℃；剩余物冷却后，用冷水洗涤，离心脱水,于150-170℃下干燥,得到四氯苯酐产品；
5、其中，所述催化剂为改性蒙脱土负载四氯化钛催化剂。
6、通过采用上述技术方案，采用氯磺酸作为溶剂，苯酐在一定温度和催化剂的作用下与氯气进行反应，反应得到四氯苯酐，催化剂采用改性蒙脱土负载四氯化钛催化剂，以蒙脱土做插层，将四氯化钛负载蒙脱土中，得到固体催化剂，可以提高催化剂的稳定性和反应活性，从而实现高效的四氯苯酐合成反应，有效提高了四氯苯酐的收率和纯度，易于工业化生产。
7、优选的，所述苯酐与氯磺酸的质量比为1：(7-9)。
8、通过采用上述技术方案，采用控制苯酐和溶剂氯磺酸的质量比，以提高反应的收率和纯度，避免溶剂量过少导致产品结晶析出造成氯气管路堵塞，或溶剂量过多降低反应的效率。
9、优选的，所述苯酐与催化剂的质量比为1：(0.1-0.2)。
10、通过采用上述技术方案，采用控制苯酐和催化剂的质量比，以提高反应的效率，避免导致不必要的成本增加或产生副反应，有效提高了反应的收率和纯度。
11、优选的，所述苯酐与氯气的质量比为1：(2-2.5)。
12、优选的，所述氯气的流量为4-5千克/每小时。
13、优选的，所述改性蒙脱土负载四氯化钛催化剂由以下重量份原料制成：3-6份二氯化镁、80-100份溶剂、10-18份钠型蒙脱土、165-205份己烷、190-210份四氯化钛、150-170份正硅酸乙酯。
14、通过采用上述技术方案，四氯化钛是制备四氯苯酐的一种有效催化剂，具有高效、稳定、可控和经济等优点，但四氯化钛在反应过程中可能会受到杂质的污染或与其他物质发生不良反应，导致催化剂的失活，从而降低反应效率，将四氯化钛负载在二氯化镁和蒙脱土的复合材料中，不仅可以显著提高反应速率和选择性，减少反应副产物的生成，而且减少了催化剂的损耗，回收方便，可以进行重复使用，降低成本，减少了对设备和环境的影响。
15、优选的，所述溶剂为甲醇、乙醇、丁醇、异丙醇中的一种。
16、优选的，所述改性蒙脱土负载四氯化钛催化剂的制备方法，包括以下步骤：
17、在氮气保护下，将3-6份二氯化镁加入到80-100份溶剂中，在55-65℃下搅拌均匀，加入10-18份煅烧后的钠型蒙脱土，在60-70℃继续搅拌1-2小时后，过滤除去过量的溶剂，得到固体产物a；将固体产物a用33-43份己烷洗涤数次；向固体产物a中加入66-76份己烷、17-27份四氯化钛和150-170份正硅酸乙酯，在60-70℃下搅拌1-2小时，过滤除去液体后，将固体产物b用33-43份己烷洗涤数次；然后向固体产物b中加入剩余的四氯化钛，在80-90℃下搅拌2-3小时后，过滤除去多余的四氯化钛，将固体产物c用己烷洗涤数次，经减压干燥后，得到改性蒙脱土负载四氯化钛催化剂。
18、综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
19、1.通过采用上述技术方案，采用氯磺酸作为溶剂，苯酐在一定温度和催化剂的作用下与氯气进行反应，反应得到四氯苯酐，催化剂采用改性蒙脱土负载四氯化钛催化剂，以蒙脱土做插层，将四氯化钛负载蒙脱土中，得到固体催化剂，可以提高催化剂的稳定性和反应活性，从而实现高效的四氯苯酐合成反应，有效提高了四氯苯酐的收率和纯度；
20、2.通过采用上述技术方案，四氯化钛是制备四氯苯酐的一种有效催化剂，具有高效、稳定、可控和经济等优点，但四氯化钛在反应过程中可能会受到杂质的污染或与其他物质发生不良反应，导致催化剂的失活，从而降低反应效率，将四氯化钛负载在二氯化镁和蒙脱土的复合材料中，不仅可以显著提高反应速率和选择性，减少反应副产物的生成，而且减少了催化剂的损耗，回收方便，可以进行重复使用，降低成本，减少了对设备和环境的影响。
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1.一种高收率四氯苯酐的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高收率四氯苯酐的制备工艺，其特征在于：所述苯酐与氯磺酸的质量比为1：（7-9）。
3.根据权利要求1所述的一种高收率四氯苯酐的制备工艺，其特征在于：所述苯酐与催化剂的质量比为1：（0.1-0.2）。
4.根据权利要求1所述的一种高收率四氯苯酐的制备工艺，其特征在于：所述苯酐与氯气的质量比为1：（2-2.5）。
5.根据权利要求1所述的一种高收率四氯苯酐的制备工艺，其特征在于：所述氯气的流量为4-5千克/每小时。
6.根据权利要求1所述的一种高收率四氯苯酐的制备工艺，其特征在于：所述改性蒙脱土负载四氯化钛催化剂由以下重量份原料制成：3-6份二氯化镁、80-100份溶剂、10-18份钠型蒙脱土、165-205份己烷、190-210份四氯化钛、150-170份正硅酸乙酯。
7.根据权利要求6所述的一种高收率四氯苯酐的制备工艺，其特征在于：所述溶剂为甲醇、乙醇、丁醇、异丙醇中的一种。
8.根据权利要求6所述的一种高收
...【技术特征摘要】
1.一种高收率四氯苯酐的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高收率四氯苯酐的制备工艺，其特征在于：所述苯酐与氯磺酸的质量比为1：（7-9）。
3.根据权利要求1所述的一种高收率四氯苯酐的制备工艺，其特征在于：所述苯酐与催化剂的质量比为1：（0.1-0.2）。
4.根据权利要求1所述的一种高收率四氯苯酐的制备工艺，其特征在于：所述苯酐与氯气的质量比为1：（2-2.5）。
5.根据权利要求1所述的一种高收率四氯苯酐的制备工艺，其特征在于：所述氯气的流量为4-5千克/...
【专利技术属性】
技术研发人员：王金兔，陈钢，沈建平，茅国龙，陈志浩，吴国新，秦锡荣，
申请(专利权)人：绍兴华为化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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