基于连续工艺技术高效制备4,4′-双(二甲基羟基硅基)二苯醚的方法技术

本发明专利技术公开了基于连续工艺技术高效制备4,4’‑双(二甲基羟基硅基)二苯醚的方法，包括：4,4’‑二溴二苯醚、六甲基环三硅氧烷溶于有机溶剂中，所得溶液与有机锂试剂分别进行恒温预处理，经Y型微混合器按比例混合，泵入管式反应器中反应得到4,4’‑双(二甲基羟基硅基)二苯醚。本发明专利技术构建的反应装置及反应体系中，物料均能保持良好的流动性、理想的反应性；通过连续工艺技术反应操作更简便，物料置于管道中，最大程度上避免暴露于氧气及水中，极大的提高了反应安全性，同时于接近室温条件下使用有机锂试剂，大大减少严格控温造成的能源消耗，更易于工业放大生产，为类似化合物的制备提供可靠参考。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机合成，具体涉及基于连续工艺技术高效制备4,4'-双(二甲基羟基硅基)二苯醚的方法。

技术介绍

1、4,4'-双(二甲基羟基硅基)二苯醚是一种具有高应用价值的化合物，其常被应用于材料科学和药物化学以及作为导向基团的合成化学等领域。现有技术中，4,4'-双(二甲基羟基硅基)二苯醚的制备常以4,4'-二溴二苯醚为原料，将其与镁屑作用制备格氏试剂，而后与二甲基一氯硅烷反应得到目标化合物(jp2009249593a)。由于格氏试剂的活泼性，该方法操作繁琐，要求严格控制无水无氧条件，避免引起火灾或爆炸事故，对设备要求较高，工业生产难度大。

2、另一方面，随着有机锂试剂在现代有机合成研究中的应用不断深入，其已成为重要的有机金属试剂之一，然而其同样具有极高的活泼性，存在一定的安全隐患，使用过程除要求无水无氧条件外，还严格要求超低温条件，不仅对设备要求高，而且能耗大，经济性低，在很大程度上阻碍了该试剂合成应用的发展。

3、因此，基于4,4'-双(二甲基羟基硅基)二苯醚的高应用性，以及有机锂试剂工业应用难的问题，迫切需要开发出一种操作本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.基于连续工艺技术高效制备4,4’-双(二甲基羟基硅基)二苯醚的方法，其特征在于，采用如下技术路线：

2.根据权利要求1所述基于连续工艺技术高效制备4,4’-双(二甲基羟基硅基)二苯醚的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述有机溶剂为四氢呋喃、甲基叔丁基醚、N,N-二甲基甲酰胺、二氧六环、甲苯中的一种或多种。

3.根据权利要求2所述基于连续工艺技术高效制备4,4’-双(二甲基羟基硅基)二苯醚的方法，其特征在于，所述有机溶剂为四氢呋喃与甲基叔丁基醚的混合溶剂；和/或所述四氢呋喃与甲基叔丁基醚的体积比为1：0.5～3。

4.根据权利要求1所述基于连续工艺技...

【技术特征摘要】

1.基于连续工艺技术高效制备4,4’-双(二甲基羟基硅基)二苯醚的方法，其特征在于，采用如下技术路线：

2.根据权利要求1所述基于连续工艺技术高效制备4,4’-双(二甲基羟基硅基)二苯醚的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述有机溶剂为四氢呋喃、甲基叔丁基醚、n,n-二甲基甲酰胺、二氧六环、甲苯中的一种或多种。

3.根据权利要求2所述基于连续工艺技术高效制备4,4’-双(二甲基羟基硅基)二苯醚的方法，其特征在于，所述有机溶剂为四氢呋喃与甲基叔丁基醚的混合溶剂；和/或所述四氢呋喃与甲基叔丁基醚的体积比为1：0.5～3。

4.根据权利要求1所述基于连续工艺技术高效制备4,4’-双(二甲基羟基硅基)二苯醚的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述有机锂试剂选自正丁基锂、叔丁基锂、苄基锂中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述基于连续工艺技术高效制备4,4’-双(二甲基羟基硅基)二苯醚的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述化合物1与有机溶剂的质量体积比g/ml为1：1～30。

6.根据权利要求1所述基于连续工艺技术高效制备4,4’-双(二甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：郦荣浩，王治国，杨兴义，李玉强，罗春艳，
申请(专利权)人：上海毕得医药科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：