【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及前驱体制备，具体指有一种高镍窄分布无裂球的三元材料前驱体及其制备方法。
技术介绍
1、对于窄径距(径距＝(d91-d10)/d50,宽径距为1.2以下)的三元前驱体产品通常使用间歇法工艺制备，即物料反应生长过程中，不断在反应釜中加入溶液直到超过反应釜容积后使用浓缩机对溶液浓缩继续反应，直到物料生长至目标粒度范围内停止反应，再通过离心、洗涤、干燥等工序得到宽径距的目标物理指标的三元前驱体产品。
2、在高镍的工艺条件下，使用间歇法生产窄径距的三元前驱体产品会出现会出现裂球问题，影响后端正极烧结后的产品循环性能。
3、针对上述的现有技术存在的问题设计一种高镍窄分布无裂球的三元材料前驱体及其制备方法是本专利技术研究的目的。
技术实现思路
1、针对上述现有技术存在的问题，本专利技术在于提供一种高镍窄分布无裂球的三元材料前驱体及其制备方法，能够有效解决上述现有技术存在的至少一个问题。本专利技术通过以固含量的变化为控制点改变搅拌转速生产出结构稳定均匀、粒度大小均一，形貌一致性良好的高镍窄分布无裂球三元前驱体。
2、本专利技术的技术方案是：
3、一种高镍窄分布无裂球的三元材料前驱体的制备方法，包括如下步骤：
4、(1)按所需镍、钴和锰金属离子的摩尔比例配制混合盐溶液；
5、(2)将混合盐溶液、碱液和氨水溶液加入反应容器中，反应后进行料液浓缩；
6、(3)在浓缩过程中根据各阶段的固含量浓度控制搅拌转速，
7、(4)浆料经固液分离、洗涤和干燥后，得到高镍窄分布无裂球的三元前驱体。
8、进一步地，所述步骤(1)中，所述混合盐溶液中镍、钴和锰金属离子的摩尔比例为(0.8-1):(0.1-0.2):(0.01-0.1)。
9、进一步地，所述步骤(1)中，所述混合盐溶液中镍、钴和锰金属离子的摩尔比例为0.83:0.11:0.06。
10、进一步地，所述步骤(1)中，所述混合盐溶液为硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰的混合溶液。
11、进一步地，所述步骤(1)中，所述混合盐溶液中的镍、钴、锰三种金属离子的总摩尔浓度为1-3mol/l。
12、进一步地，所述步骤(2)中，所述碱液浓度为1-10mol/l，所述氨水溶液浓度为5-18mol/l。
13、进一步地，所述步骤(2)中，所述混合盐溶液、碱液和氨水溶液通过计量泵并流加入到反应容器中。
14、进一步地，所述计量泵中混合盐溶液、碱液和氨水溶液的流量比为(1-3):(1-3):(1-2)。
15、进一步地，所述步骤(2)中，将混合盐溶液、碱液和氨水溶液加入反应容器中后，还向反应容器中通入空气，空气的流量为0.1-1m3/h，反应后使用浓缩机对料液进行浓缩，反应温度为40℃-80℃。
16、进一步地，所述步骤(3)中，所述浓缩在搅拌条件下进行，在浓缩过程中对料液固含量进行检测，根据各阶段的固含量浓度控制搅拌转速。
17、进一步地，所述步骤(3)中，固含量浓度和搅拌转速的关系为：
18、0≤固含量≤140g/l，搅拌转速500-600r/min；
19、140g/l≤固含量≤150g/l，搅拌转速400-500r/min；
20、150g/l≤固含量≤155g/l，搅拌转速370-400r/min；
21、155g/l≤固含量≤160g/l，搅拌转速340-370r/min；
22、160g/l≤固含量≤165g/l，搅拌转速310-340r/min；
23、165g/l≤固含量≤170g/l，搅拌转速280-310r/min；
24、170g/l≤固含量≤180g/l，搅拌转速260-280r/min；
25、180g/l≤固含量≤200g/l，搅拌转速240-260r/min。
26、进一步地，所述步骤(3)中，继续反应10-70h，反应温度为40℃-80℃。
27、一种高镍窄分布无裂球的三元材料前驱体，由所述高镍窄分布无裂球的三元材料前驱体的制备方法制备得到。
28、因此，本专利技术提供以下的效果和/或优点：
29、本专利技术提供一种高镍窄分布无裂球的三元材料前驱体及其制备方法，按镍、钴和锰金属离子的摩尔比例配制混合盐溶液，将混合盐溶液、碱液和氨水溶液并流加入反应釜中，反应后使用浓缩机进行料液浓缩，根据各阶段的固含量浓度控制搅拌转速，继续反应，生成含镍钴锰三元前驱体的浆料经固液分离、洗涤和干燥后，得到高镍窄分布无裂球的三元前驱体。所得三元镍钴锰前驱体镍含量占比在0.8-1，窄径距(径距＝(d91-d10)/d50,宽径距为1.2以下)，粒度d50:3-15μm，通过扫描电镜图观测无裂球。
30、应当明白，本专利技术的上文的概述和下面的详细说明是示例性和解释性的，并且意在提供对如要求保护的本专利技术的进一步的解释。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种高镍窄分布无裂球的三元材料前驱体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高镍窄分布无裂球的三元材料前驱体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述混合盐溶液中镍、钴和锰金属离子的摩尔比例为(0.8-1):(0.1-0.2):(0.01-0.1)。
3.根据权利要求1所述的一种高镍窄分布无裂球的三元材料前驱体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述混合盐溶液为硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰的混合溶液；所述步骤(1)中，所述混合盐溶液中的镍、钴、锰三种金属离子的总摩尔浓度为1-3mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种高镍窄分布无裂球的三元材料前驱体的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述碱液浓度为1-10mol/L，所述氨水溶液浓度为5-18mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种高镍窄分布无裂球的三元材料前驱体的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述混合盐溶液、碱液和氨水溶液通过计量泵并流加入到反应容器中，所述计量泵中混合盐溶液、碱液和氨水溶液的流量比为(1-3):(1-3):(
6.根据权利要求1所述的一种高镍窄分布无裂球的三元材料前驱体的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，将混合盐溶液、碱液和氨水溶液加入反应容器中后，还向反应容器中通入空气，空气的流量为0.1-1m3/h，反应后使用浓缩机对料液进行浓缩，反应温度为40℃-80℃。
7.根据权利要求1所述的一种高镍窄分布无裂球的三元材料前驱体的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，所述浓缩在搅拌条件下进行，在浓缩过程中对料液固含量进行检测，根据各阶段的固含量浓度控制搅拌转速。
8.根据权利要求1或7所述的一种高镍窄分布无裂球的三元材料前驱体的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，固含量浓度和搅拌转速的关系为：
9.根据权利要求1所述的一种高镍窄分布无裂球的三元材料前驱体的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，继续反应10-70h，反应温度为40℃-80℃。
10.一种高镍窄分布无裂球的三元材料前驱体，由权利要求1-9任一项所述的一种高镍窄分布无裂球的三元材料前驱体的制备方法制备得到。
...【技术特征摘要】
1.一种高镍窄分布无裂球的三元材料前驱体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高镍窄分布无裂球的三元材料前驱体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述混合盐溶液中镍、钴和锰金属离子的摩尔比例为(0.8-1):(0.1-0.2):(0.01-0.1)。
3.根据权利要求1所述的一种高镍窄分布无裂球的三元材料前驱体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述混合盐溶液为硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰的混合溶液；所述步骤(1)中，所述混合盐溶液中的镍、钴、锰三种金属离子的总摩尔浓度为1-3mol/l。
4.根据权利要求1所述的一种高镍窄分布无裂球的三元材料前驱体的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述碱液浓度为1-10mol/l，所述氨水溶液浓度为5-18mol/l。
5.根据权利要求1所述的一种高镍窄分布无裂球的三元材料前驱体的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述混合盐溶液、碱液和氨水溶液通过计量泵并流加入到反应容器中，所述计量泵中混合盐溶液、碱液和氨水溶液的流量比为(1-...
【专利技术属性】
技术研发人员：李三元，陆涛，邱江，廖琪琪，陈瑜婷，颜志梁，李建球，石小东，
申请(专利权)人：福建常青新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。